[發(fā)明專利]一種制備摻雜二氧化釩粉體材料的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910010416.0
• 申請日: 2009-02-18
• 公開（公告）號: CN101481142A
• 公開（公告）日: 2009-07-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉俊偉;寧桂玲;劉風(fēng)娟;周莉;林源
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心
• 代理人: 梅洪玉

1.一種摻雜二氧化釩粉體材料的制備方法，其特征在于：制備時所用釩源 和摻雜原料、助劑種類與配方比例、還原氣氛和保護(hù)氣氛組成與比例、熱處理 溫度和時間、退火溫度和時間如下：

(1)制備摻雜二氧化釩粉體的釩源為V₂O₅和釩酸銨中的一種或者兩種的混 合物；摻雜原料分為鎢摻雜源和/或鉬摻雜源；鎢摻雜源在三氧化鎢、鎢酸銨、 偏鎢酸銨、鎢酸中選取一種或者兩種以上混合物；鉬摻雜源在三氧化鉬、七鉬 酸銨、二鉬酸銨中選取一種或者兩種以上混合物；助劑在C4以下的醇、酯、酮、 醚、水中選取，是它們中的一種或者兩種混合物；

(2)制備鎢摻雜二氧化釩時，鎢摻雜源和釩源按鎢原子和釩原子的摩爾比為 大于0到0.04；制備鉬摻雜二氧化釩時，鉬摻雜源和釩源按鉬原子和釩原子的 摩爾比為大于0到0.08；制備鎢鉬共摻雜二氧化釩時，鎢摻雜源和釩源按原子 計的摩爾比大于0到0.02，并且鉬摻雜源和釩源按原子計的摩爾比大于0到0.04； 助劑和釩源之間重量比為大于0到0.6；

(3)還原氣氛在氨氣和氮氣或者氫氣和氮氣的兩種混合氣體中選取，氮氣與 氨氣的體積比為100∶5～40，氮氣與氫氣的體積比為100∶5～30；氣體流量為 20～300mL/min；保護(hù)氣氛為氮氣或氬氣；

(4)釩源、助劑和摻雜原料的混合物高溫熔融溫度為800～900℃；制備的摻 雜凝膠的干燥溫度為60～95℃；干凝膠熱還原溫度為400～550℃；還原時間為 0.5～1h；退火溫度為600～750℃；退火時間為3～15h；

具體的制備工藝流程如下：

步驟1.將釩源、助劑和摻雜原料按照比例混合均勻并進(jìn)行研磨，研磨時間 在5～20分鐘，然后將其放入坩堝中；

步驟2.將步驟1中裝有物料的坩堝放入加熱爐中加熱，之后保溫10～20 分鐘，得到熔融物料；

步驟3.將步驟2得到的熔融物料迅速倒入冷水中進(jìn)行水淬，并快速攪拌， 得到的溶膠靜止20～30分鐘得到摻雜凝膠；得到的摻雜凝膠進(jìn)行熱干燥，得到 摻雜干凝膠；

步驟4.將步驟3得到的摻雜干凝膠進(jìn)行研磨后，在還原氣氛下熱還原，在 保護(hù)氣氛下經(jīng)退火處理實現(xiàn)恒溫晶相轉(zhuǎn)化，得到具有相變性質(zhì)的摻雜VO₂粉體。