[發(fā)明專利]鋰電池電解液中三（三甲基硅烷）磷酸酯的測定方法

有效

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• 申請日: 2017-06-16
• 公開（公告）號: CN109142612B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 李娟;劉敏;劉云生;丁嘉蕾;宋娟;許芬
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/06
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

1.鋰電池電解液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的測定方法，包括以下步驟：一、配制再生液，再生液為硫酸溶液，硫酸溶液的濃度為0.07mol/L～0.09mol/L；二、配制淋洗液，淋洗液為 Na₂CO₃和NaHCO₃的乙腈水溶液，水與乙腈的體積比為3：1～5：1，Na₂CO₃和NaHCO₃的摩爾濃度均為1.8mol/L～3.2mol/L；三、配制標準溶液，標準溶液為三(三甲基硅烷)磷酸酯的水溶液，標準溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的濃度為50ppm～ 75ppm；四、取樣品溶液，根據(jù)樣品溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的理論濃度值，用蒸餾水對其進行稀釋得到待測樣品溶液，樣品溶液從取樣到完成稀釋的時間小于等于20min；待測樣品溶液中的三(三甲基硅烷)磷酸酯的理論濃度與標準溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的濃度相同；五、儀器準備，采用陰離子色譜儀，分別對標準溶液和待測樣品溶液進行陰離子色譜分析，分別記錄峰面積；六、計算樣品溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的質量百分含量，公式如下：

；

其中，X％為樣品溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的質量百分含量；A₂為待測樣品溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的峰面積；A₁為標準溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的峰面積；C₂為標準溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的含量，單位ppm；B為對樣品溶液稀釋的倍數(shù)；10000為常數(shù)。

2.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池電解液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的測定方法，其特征在于：稀釋后的樣品溶液，超聲5min±3min，得待測樣品溶液。

3.根據(jù)權利要求1所述的鋰電池電解液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的測定方法，其特征在于：標準溶液的配制，其步驟包括：第一步，母液的配制：在250mL的塑料瓶中，稱取三(三甲基硅烷)磷酸酯，三(三甲基硅烷)磷酸酯的質量為0.2g～0.3g，加入蒸餾水至100g，蓋緊蓋子，超聲20min至完全溶解，得母液；計算出母液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的含量；第二步，稱取2.5g母液，加入蒸餾水至100g，蓋緊蓋子，混合均勻，得標準溶液；第三步，計算出標準溶液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的含量。

4.根據(jù)權利要求1或2或3所述的鋰電池電解液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的測定方法，其特征在于：配制再生液，其步驟包括：稱取濃硫酸，緩慢注入2L去離子水中，混合均勻，用0.1μm～0 .45μm濾膜過濾后，超聲脫氣，得硫酸溶液。

5.根據(jù)權利要求1或2或3所述的鋰電池電解液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的測定方法，其特征在于：陰離子色譜儀的型號為ICS-2100，儀器準備的步驟包括：將配制的再生液和淋洗液接入儀器，打開儀器主機電源和電腦，進入服務監(jiān)視器軟件，點擊“啟動”啟動軟件；打開Chromeleon軟件，進入控制面板，打開泵，淋洗液的流速設定為1.0mL/min，調節(jié)氮氣壓力，使再生液的流速與淋洗液的流速一致，待基線穩(wěn)定后進行分析。

6.根據(jù)權利要求5所述的鋰電池電解液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的測定方法，其特征在于：配制淋洗液時使用的Na₂CO₃和NaHCO₃均為基準試劑級別，乙腈為分析純級別。

7.根據(jù)權利要求1或3所述的鋰電池電解液中三(三甲基硅烷)磷酸酯的測定方法，其特征在于：樣品溶液稀釋過程中以及標準溶液配制過程中使用的蒸餾水符合GB-6682三級水規(guī)格。