[實(shí)用新型]超凈高純異丙醇的制備裝置

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200820160283.6
• 申請(qǐng)日: 2008-09-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN201280528Y
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戈士勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江陰市潤(rùn)瑪電子材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C31/10
• 分類號(hào): C07C31/10;C07C29/80
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務(wù)所
• 代理人: 唐紉蘭

(一)技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種生產(chǎn)超凈高純醋酸的裝置。高純異丙醇主要適用于微電子工業(yè)制造大規(guī)模集成電路半導(dǎo)體器件行業(yè)中作為清洗之用。屬微電子化學(xué)試劑技術(shù)領(lǐng)域。

(二)背景技術(shù)

隨著半導(dǎo)體技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)超凈高純?cè)噭┑囊笤絹?lái)越高。在集成電路(IC)的加工過(guò)程中，超凈高純?cè)噭┲饕糜谛酒肮鑸A片表面的清洗和刻蝕，其純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性有著十分重大的影響。超凈高純異丙醇作為一種重要的微電子化學(xué)品已經(jīng)廣泛用于半導(dǎo)體、大規(guī)模集成電路加工過(guò)程中的清洗、干燥等方面。隨著IC的加工尺寸已進(jìn)入亞微米、深亞微米時(shí)代，對(duì)與之配套的超凈高純異丙醇提出了更高的要求，要求顆粒和雜質(zhì)含量降低1～3個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)到國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的SEMI?C12標(biāo)準(zhǔn)，其中金屬陽(yáng)離子含量小于0.1ppb，顆粒大小控制在0.5μm以下。

目前，超凈高純異丙醇通常是以工業(yè)級(jí)異丙醇為原料純化精制而成。精餾是工業(yè)化提純異丙醇的主要方法，包括共沸精餾、萃取精餾等。但是用于微電子化學(xué)品工業(yè)的超凈高純異丙醇對(duì)其中金屬雜質(zhì)，顆粒大小含量和陰離子的要求十分苛刻，精餾工藝已經(jīng)無(wú)法滿足要求。

中國(guó)專利CN100398502C公開(kāi)了一種超純異丙醇的制備方法，以工業(yè)異丙醇為原料，以碳酸鹽調(diào)節(jié)pH值，加入脫水劑，進(jìn)行回流反應(yīng)，經(jīng)精餾、蒸餾、膜過(guò)濾，得到符合國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的SEMI?C12標(biāo)準(zhǔn)的超純異丙醇。這一公開(kāi)報(bào)道的制備方法無(wú)法穩(wěn)定控制產(chǎn)品質(zhì)量，特別是產(chǎn)品中金屬離子含量以及顆粒雜質(zhì)大小。

(三)發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的在克服現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的高純異丙醇產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不能滿足超大規(guī)模集成電路加工要求的不足，提供一種工藝連續(xù)性強(qiáng)、分離效果好、純度高、雜質(zhì)含量低的超凈高純異丙醇的制備裝置。

本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種超凈高純異丙醇的制備裝置，包括原料槽、絡(luò)合處理器、脫水處理器、微濾器、多級(jí)精餾塔、納濾器和成品接受器，所述原料槽出口與絡(luò)合處理器進(jìn)口相連，絡(luò)合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進(jìn)口相連，微濾器出口與多級(jí)精餾塔進(jìn)口相連，多級(jí)精餾塔出口與納濾器進(jìn)口相連，納濾器出口與成品接受器進(jìn)口相連。其工作過(guò)程為：

先將工業(yè)級(jí)的異丙醇(98％)原料與為異丙醇原料重量0.5％～5％的金屬離子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓30～120分鐘后進(jìn)入脫水處理器，在脫水處理器里，與為異丙醇原料重量0.1％～15％的脫水劑在60C～100℃溫度下混合60～150分鐘，再在0.1～0.2MPa的運(yùn)行壓力下經(jīng)過(guò)微濾器的微濾膜進(jìn)行過(guò)濾，濾液進(jìn)入到多級(jí)精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán)境下，用0.5～0.8MPa的運(yùn)行壓力經(jīng)納濾器的納濾膜過(guò)濾后進(jìn)入成品接受器。

本實(shí)用新型中，所述的金屬離子絡(luò)合劑為雙烯丙基冠醚與含氫硅油加成制得的有機(jī)硅高分子絡(luò)合劑；所述雙烯丙基冠醚為雙烯丙基18-冠-6醚或雙烯丙基12-冠-4醚或雙烯丙基15-冠-5醚；所述的工藝裝置中用的高分子金屬離子絡(luò)合劑，可以通過(guò)化學(xué)處理進(jìn)行有效的回收并循環(huán)使用；所述的脫水劑為分子篩、硫酸鎂、氯化鈣、氫化鈣、酸酐或硅膠；所述的精餾塔為四級(jí)精餾塔，精餾壓強(qiáng)為0～0.3Mpa、溫度為50℃～100C，回流比為0.3～2；精餾塔所用材質(zhì)為高純石英；微濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為：0.1、0.15或0.2MPa；納濾膜過(guò)濾時(shí)的壓力選擇為：0.5、0.6或0.8MPa，所述的微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0.2～0.8μm，所述納濾膜孔徑為0.5～1.5nm；所述的凈化環(huán)境的超凈指數(shù)為100級(jí)。