[發明專利]一種石墨烯加捻纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202010149928.1
• 申請日: 2020-03-06
• 公開（公告）號: CN111218732A
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 高超;方波;許震
• 申請（專利權）人: 杭州高烯科技有限公司
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12
• 代理公司: 杭州華宸聯名知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33352
• 代理人: 黃歡娣

本發明闡述一種高柔性的石墨烯纖維及其制備方法，首先利用濕法紡膜的方法制備連續的氧化石墨烯薄膜，再利用連續加捻的工藝將氧化石墨烯薄膜加捻成氧化石墨烯纖維，加捻過程中使氧化石墨烯纖維產生均勻的螺旋狀織構，使得氧化石墨烯纖維具有良好的柔性。再將氧化石墨烯纖維進行還原，即可得到高柔性的石墨烯纖維，其斷裂伸長率超過10%。

技術領域

本發明涉及一種新型石墨烯宏觀組裝材料，特別是一種石墨烯加捻纖維的制備方法。

背景技術

石墨烯纖維是一種由純石墨烯組裝而成的新型碳質纖維。由于其構筑基元具有極佳的力學、電學和熱學等方面的性能，石墨烯纖維有希望在工業界取代傳統的碳質纖維在承重、導熱、結構功能一體化等領域發揮重要的作用。

通過石墨烯膜加捻獲得的石墨烯纖維具有良好的機械強度、柔韌性，以及導電導熱性能。然而，通過連續化制備手段獲得的石墨烯膜通常具有較高的取向和較低的分子自由度，這使得加捻過程中易發生損傷，導致性能大大降低。因此，現有技術中，通過對石墨烯膜進行極高要求的熱處理來增加力學抵抗性能，來抵抗加捻過程中的扭力。這種極高要求的熱處理不僅提高了生產成本和工藝復雜度，還成為了纖維的連續化制備的瓶頸。而且，這種依托于熱處理的方法，也使得氧化石墨烯纖維的加捻連續生產成為技術空白。

目前石墨烯纖維的制備工藝主要是依托傳統的濕法紡絲技術，這種技術可以使石墨烯纖維的長度達到公里級別，且具有均勻致密、層層堆疊的多級結構。然而，盡管這種方法可以使石墨烯纖維具有很高的機械強度和傳導性能，致密化和單一的取向形式也限制了石墨烯纖維的柔性，目前得到的石墨烯纖維其伸長率大都在5％以下。

發明內容

本發明的一個目的提供一種石墨烯加捻纖維的連續制備方法，該方法通過濕法加工的手段來增強石墨烯片自由度，從而實現石墨烯纖維的連續加捻制備。

本發明的另一個目的提供一種氧化石墨烯加捻纖維的制備方法，該方法通過濕法加工的手段來增強氧化石墨烯片自由度，解決氧化石墨烯材料不能大批量加捻的缺陷，實現氧化石墨烯纖維的連續加捻制備。

上述的濕法增強的方案為：利用微流道的強剪切力得到具有高取向度和致密度的二維氧化石墨烯膜，再利用凝固浴的溶劑交換作用來釋放分子應力勢能，允許緊密氧化石墨烯分子沿著膜的垂直方向發生運動，產生不同維度的褶皺，從而使得取向規整的氧化石墨烯片層在不改變取向度的情況下，提高氧化石墨烯片的自由度。這種兼具自由度和高取向的氧化石墨烯膜既可以吸收在加捻過程中的承受的強扭矩，又能保持加捻纖維結構的規整性和連續性，具有良好的的機械性能和傳導性能。

在某些實施例中，采用如下手段來進行濕法增強：將氧化石墨烯分散在有機溶劑中，通過微流道擠出至凝固浴中，得到氧化石墨烯膜；所述微流道的截面為長方形，長度大于等于1cm，高度小于等于500um，寬度小于等于10mm，高寬比小于等于0.2。

上述有機溶劑包括但不限于二甲基甲酰胺、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷。

上述凝固浴包括但不限于二甲基甲酰胺、甲醚、乙醚、乙醇、丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷。作為本領域的常用技術手段，凝固浴與上述有機溶劑配合使用，可采用的配伍方式可以為：