[實(shí)用新型]用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200820060920.2
• 申請(qǐng)日: 2008-11-21
• 公開（公告）號(hào): CN201305468Y
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王德舉;劉仲能;李學(xué)禮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C01B39/00
• 分類號(hào): C01B39/00
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所
• 代理人: 沈 原

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，特別是關(guān)于一種用于汽固相轉(zhuǎn)化制備沸石的晶化裝置。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)生產(chǎn)制備沸石分子篩是通過水熱轉(zhuǎn)化法制備，關(guān)鍵設(shè)備是水熱壓力晶化釜，其關(guān)鍵控制部件是攪拌、加熱以及防止沉降沉積。專利CN2623327公開了一種用于控制水熱和溶劑熱反應(yīng)過程的高壓反應(yīng)釜，包括高壓反應(yīng)釜的釜體、釜蓋和緊固件，加熱爐及溫度控制器，磁力驅(qū)動(dòng)攪拌器和轉(zhuǎn)速控制器，壓力測(cè)量裝置，安全防爆裝置，用于取樣和通氣的閥門、管道，在反應(yīng)釜內(nèi)、外加裝了一套或者多套內(nèi)置式反應(yīng)罐和/或外置式反應(yīng)罐。盡管在水熱壓力晶化釜中內(nèi)裝有攪拌設(shè)備，但是仍然避免不了物料的沉降沉積，從而影響外加熱的傳熱速率，并且不易清洗。汽固相轉(zhuǎn)化法制備沸石分子篩具有一次產(chǎn)出率高，廢液少，易于操作的優(yōu)點(diǎn)，比較水熱轉(zhuǎn)化法具有較大的優(yōu)勢(shì)。其生產(chǎn)設(shè)備無需攪拌，因此晶化釜的設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，但是對(duì)氣相組分的傳輸有較高要求

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是傳統(tǒng)水熱晶化制備沸石分子篩存在的沸石產(chǎn)率低，廢水排放量大以及不易操作的問題，提供一種新的用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置。該裝置具有設(shè)備簡(jiǎn)單、產(chǎn)出率高、三廢排放少和易于操作的特點(diǎn)。

為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下：一種用于汽固相轉(zhuǎn)化的裝置，包括晶化釜、溫度控制元件和換熱器，晶化釜包括晶化釜壁、晶化釜蓋子，晶化釜內(nèi)有帶氣孔的板，將晶化釜內(nèi)部體積分割成上面固相區(qū)和下面液相原料區(qū)，晶化釜壁外依次包括加熱層和保溫層，溫度控制元件深入保溫層和加熱層并與晶化釜壁接觸；晶化釜的上面固相區(qū)與換熱器進(jìn)口相連通，晶化釜的液相區(qū)與換熱器的出口相連通，換熱器內(nèi)置有可通入換熱介質(zhì)的換熱管。

上述技術(shù)方案中，晶化釜加熱層與溫度控制元件連接，加熱方式優(yōu)選方案為電加熱、蒸汽加熱或?qū)嵊图訜幔Щ€設(shè)有壓力測(cè)量裝置；外設(shè)換熱器換熱介質(zhì)為水、空氣或其它可流動(dòng)冷卻劑。利用該設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)一定配比的硅鋁原料或者干膠在水蒸汽或者含有有機(jī)胺的氣氛中進(jìn)行晶化，反應(yīng)過程中反應(yīng)固相原料和揮發(fā)相液體不直接接觸，晶化釜中的氣相組分流動(dòng)可以流動(dòng)起來，加速在固相中的擴(kuò)散促進(jìn)晶化。該裝置還可以用于其它類型的汽固相處理過程。試驗(yàn)證明，本實(shí)用新型的汽固相轉(zhuǎn)化的裝置設(shè)備簡(jiǎn)單、沸石產(chǎn)出率高、三廢排放少和易于操作，取得了較好的技術(shù)效果。

附圖說明

附圖1為本實(shí)用新型的汽固相轉(zhuǎn)化的裝置示意圖。

附圖中1為液相區(qū)，2為固相區(qū)，3為帶氣孔的板，4為晶化釜壁，5為加熱層，6為保溫層，7為溫度控制元件，8為測(cè)量溫度元件，9為壓力測(cè)量元件，10為換熱器，11為換熱管，12為閥門，13為晶化釜蓋子，14為管道。

具體的工作原理為：制備沸石前軀體原料裝載在晶化釜內(nèi)帶氣孔的板3上方的固相區(qū)2中，水和有機(jī)胺的混合溶液預(yù)裝在換熱器10中，所有接頭和封口密封后開啟加熱層5進(jìn)行加熱，使用溫度控制元件7對(duì)加熱溫度進(jìn)行控制，當(dāng)沸石前軀體原料溫度接近晶化轉(zhuǎn)化溫度后開啟閥門讓水和有機(jī)胺的混合溶液自換熱器10緩慢流入晶化釜的液相區(qū)1中汽化并快速擴(kuò)散，汽化的水和有機(jī)胺的蒸汽自晶化釜流至換熱器10冷凝為液相并自動(dòng)流回晶化釜的液相區(qū)1，帶動(dòng)晶化釜中的氣相組分流動(dòng)，降低氣相組分在晶化釜中的擴(kuò)散限制，促進(jìn)原料轉(zhuǎn)化。

下面通過實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的闡述。

具體實(shí)施方式

【實(shí)施例1】

用四丙基氫氧化銨(TPAOH)溶液、正硅酸四乙酯(TEOS)和水按照(TPA)₂O:5.5TEOS:90H₂O的摩爾比混合攪拌均勻，在80℃下老化回流三天得到晶種導(dǎo)向劑。

稱取400克白碳黑、160克NaZSM-5沸石((SiO₂/Al₂O₃摩爾比為60)以及52克的鋁酸鈉(含Al₂O₃質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為43％)，再加入900克硅溶膠(重量百分比為40％)和90克晶種導(dǎo)向劑，進(jìn)行混捏擠條成圓柱狀形。制備的圓柱狀前驅(qū)體烘干并在550℃的空氣氣氛中焙燒4小時(shí)。