[發明專利]電氣用紙及其生產用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法

在審

• 申請號: 201510363622.5
• 申請日: 2015-06-26
• 公開（公告）號: CN104991034A
• 公開（公告）日: 2015-10-21
• 發明（設計）人: 嚴永平;華亞民;華一鳴;黃麗君;李大方;毛香琴;雷聲洪;吳珠蘭
• 申請（專利權）人: 浙江凱恩特種材料股份有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N30/02
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術領域

本發明涉及的一種電氣用紙及其生產用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法。

背景技術

電氣用紙中，氯元素因在產品使用過程中不斷地充放電被激發，產生非常活潑的氯離子，造成紙張的絕緣性喪失，從而紙張失去應有的使用功能。一般電氣用紙對氯元素要求控制在10ppm以下。

目前對紙張中針對氯離子的測試方法是《紙、紙板和紙漿?水溶性氯化物的測定》(GB/T2678.2)，針對氯元素測試法是《廢棄物特性描述-鹵素和硫含量-密閉系統中氧氣燃燒法和測定方法》(EN14582：2007)。前者的測試中只能測試其中的水溶性氯化物，而且樣品在處置過程中氯化物的水溶性程度無法做到100%，并且無法評估具體溶出物比例。該方法存在終點判定不易掌握的弊端。后者主要是針對樣品的處置，對有機氯及單體氯未作出相應的樣品處理，并且其測試超出小于10ppm的范圍。

發明內容

為了解決上述的技術問題，本發明的目的是提供一種電氣用紙及其生產用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法。該方法通過特定的燃燒法，將樣品中存在的氯單體元素、有機氯合物、無機氯化物全部轉化成水溶性氯離子，再通過液相離子色譜法，對微量氯進行測試。

為了實現上述的目的，本發明采用了以下的技術方案：

電氣用紙及其生產用紙板與紙漿微量氯元素燃燒測試方法，該方法包括以下的步驟：

1）樣品制作

取稍整齊電氣用紙或其生產用紙板或紙漿的樣品1.00g±5%；用鉑金絲寬松纏繞；

2）充氣

往燃燒瓶中注入10.0ml吸收液后以1~2.5kg/cm2的壓力充入5~10秒鐘氧氣，充完后用手押住瓶口；

3）燃燒與吸收

將試樣的頂端點燃，迅速插入燃燒瓶中，使玻璃塞將瓶口密封好；把密封的燃燒瓶迅速倒過來，按順時針方向旋轉；燃燒結束后，輕輕振蕩燃燒瓶，再用水冷卻10分鐘，至瓶內所有煙霧全部被水吸收止；從燃燒瓶頸部緩緩注入5?ml純水，拔出瓶塞，使純水沿壁流下，清洗內壁；用純水清洗鉑金絲和玻璃連接件2~3次，清洗液與吸收液一起移入燒杯，用純水調整至總體積40g；

4）離心處理

把吸收液移入離心分離管，放入3000r/min的分離機中分離5min，取上層清液10?ml于比濁試驗管內；往移至試驗管內的吸收液中加入市售濃硝酸0.4ml，并添加純水調制到25?ml，搖勻、靜置；

5）?標準液的配制

取經500至600℃灼燒后的基準氯化鈉試劑1.6500克，加純水溶解至1升；將此溶液稱為原液，氯離子含量為1.00g/kg；

用移液管吸取原液10.00毫升加去離子水至1升；將此溶液稱為氯化物基準液，氯離子含量為10.00mg/kg；下表是氯化物標準液10.00mg/kg的采量a?ml并稀釋至25ml時其氯化物含量的關系：

?6）比濁

在采取的基準液中加入1ml濃硝酸，加純水調整至規定液量；調整后搖勻靜置；在上述的試驗液及標準液中各滴加2?ml0.5%的硝酸銀，搖勻，靜置在暗箱中15分鐘后比濁；為保證試驗的有效，比濁時應做空白試驗；

7）離子色譜測試

將離心處理后的吸收液進行離子色譜測試，獲得氯元素量；

8）計算：

樣品中氯元素含量=。

本發明中所用的水應為電阻大于18MΩ，氯離子含量小于2μg/l，在整個與檢測結果相關的過程中所用的水均為同質水。

本發明通過特定的燃燒法，將樣品中存在的氯單體元素、有機氯合物、無機氯化物全部轉化成水溶性氯離子，再通過液相離子色譜法，對微量氯進行測試。測試結果可靠。

附圖說明

圖1為本發明的測試流程圖。

圖2為燃燒瓶的使用過程示意圖。

具體實施方式

1、??????????????測試前期準備

1.1??每次用混酸（同體積的濃硝酸和濃硫酸的混合溶液）洗滌一遍，測試中所使用的玻璃器具要用純水洗滌，次數不少于5次。????????????????????????????????

1.2　鉑金絲使用前要加熱30秒鐘。

1.3?離子色譜儀(陰離子)。

1.4電子天平（精確到0.1?mg）。

1.5鑷子，小刀，鉗子，PVC?手套，紗布等。

1.6濾紙，剪成尺寸大約為3?mm×100?mm?的條狀，濾紙包住樣品后點火使樣品燃燒。