[發明專利]一種高長徑比銀納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201310491884.0
• 申請日: 2013-10-21
• 公開（公告）號: CN103537710A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 賴文勇;黃維;程濤;陳垚
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 葉連生

技術領域

本發明涉及一種高長徑比銀納米線的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。

背景技術

近年來，基于銀納米線的透明電極受到廣泛關注。它具有與傳統ITO電極相當的電導率與透光性，但更為突出的柔韌性；具有比石墨烯、碳納米管等新型透明導電膜更低的方阻，更加出色的導電性；此外，表現出優異的機械性能與化學穩定性；因此，銀納米線被認為是有望替代ITO電極的最有發展前景的一種電極材料，可作為透明電極廣泛應用于有機柔性光電器件，如有機聚合物太陽能電池，有機發光二極管等。

????為了增強銀納米線透明導電膜的透光性與導電性，希望獲得高長徑比的銀納米線。但是傳統以銀為晶種的多元醇制備方法一般只能制備得到低長徑比（一般為幾十）的銀納米線，而能夠獲得高長徑比的銀納米線的多元醇制備方法又需加入NaCl等抑制劑。通常NaCl等抑制劑的量不容易控制，往往會生成立方體，粒子等雜質，而且該制備方法重復性差。

????鑒于以上兩種方法的缺點，本制備法僅以銀為晶種，不加任何鹵化物或硫化物等抑制劑，通過優化晶種的量和控制硝酸銀溶液的分步滴加方式，便可獲得高長徑比的銀納米線，操作簡便，產物純度高，成功率100%，可重復性高。

發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種簡便的方法制備得到高長徑比銀納米線，并大幅提高產物的純度及該制備方法的可重復性。

技術方案：本發明的一種高長徑比銀納米線的制備方法，其特征在于，采用

硝酸銀AgNO₃,乙二醇EG，聚乙烯吡咯烷酮PVP三種原料，分別配制相同體積的AgNO₃與PVP的乙二醇溶液，濃度各為0.35~0.42?mol/L、0.05~0.07?mol/L；控溫在160℃-180℃，將PVP的乙二醇溶液加熱0.5~1?h,隨后分三步滴加硝酸銀的乙二醇溶液，先加入占所配體積1/9~10硝酸銀的乙二醇溶液，加熱回流3~4?min，用于生成晶種銀，接著加入同樣體積的硝酸銀的乙二醇溶液，1?min將剩下的硝酸銀的乙二醇溶液在8~14?min內加完，繼續反應，反應25~40?min，制備出長徑比高達400~600的銀納米線。

所述的PVP與AgNO₃的其摩爾比為AgNO₃:PVP?=1:5.0~8.0。

有益效果：1）僅以銀為晶種，無需加入鹵化物或者硫化物，便可獲得長徑比高達400~600的銀納米線；2）原料廉價、常見易得，操作簡單；3）不會出現因鹵化物的量控制不好而生成銀納米立方體等雜質，顯著提高了產物純度；4）更主要的是該制備方法可重復性強，反應成功率可達100%，反應體系十分穩定。

附圖說明

圖1為傳統方法制得的銀納米線的SEM圖，

圖2為本發明改進后的方法制得的高長徑比銀納米線的SEM圖，

圖3為本發明進一步改進后的方法制得的高長徑比銀納米線的SEM圖。

具體實施方式

分別配制10?mL?AgNO₃與PVP的乙二醇溶液，濃度分別為0.35~0.42?mol/L，0.05~0.07?mol/L；恒溫在170℃，反應過程溶液劇烈攪拌，先將PVP的乙二醇溶液加熱1?h左右，再加入0.8~1.2?mL?AgNO₃的乙二醇溶液加熱回流3~4?min生成晶種，并以適當速度分步滴加后續AgNO₃的乙二醇溶液，即后續AgNO_3?的乙二醇溶液分兩步滴加，先相應加入0.8~1.2?mL，回流1?min后，再將剩余溶液在約10?min內加完，反應30~40?min后，制備出長徑比高達400~600的銀納米線。其中生成晶種的AgNO₃溶液的體積為0.8~1.2?mL，以適當速度分步滴加后續硝酸銀溶液，是獲得高長徑比銀納米線，提高反應成功率及產物純度的關鍵。