[發(fā)明專利]甲基磺酰氟CH3SO2F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物的分析測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810243627.4
• 申請日: 2008-12-11
• 公開（公告）號: CN101750456A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許文林;陶勤艷;王雅瓊;李建中;司宗飛;楊升;沙紅霞;瞿燕芳;趙世勇
• 申請（專利權(quán)）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司;揚州大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 常州市科誼專利代理事務(wù)所 32225
• 代理人: 侯雁

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物的分析測定 方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

甲基磺酰氟CH₃SO₂F在無水氟化氫HF中進(jìn)行電化學(xué)氟化反應(yīng)生成三 氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F，甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學(xué)氟化制備三氟甲基磺 酰氟CF₃SO₂F是重要的合成CF₃SO₂F的方法，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F 是合成其它精細(xì)化工含氟有機化合物重要原料，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F 是合成離子液體、氟表面活性劑和鋰離子電解質(zhì)等的重要原料，具有廣泛 的應(yīng)用前景，開發(fā)制備三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F的新工藝方法和關(guān)鍵技術(shù) 是構(gòu)筑功能型、精細(xì)型、高效率精細(xì)氟化工產(chǎn)品的重要研發(fā)領(lǐng)域，具有廣 泛的應(yīng)用前景，同時電化學(xué)氟化合成技術(shù)為重要的有機電化學(xué)氟化技術(shù)具 有非常重要的應(yīng)用開發(fā)前景。

甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物，是指以CH₃SO₂F為原料， 在HF溶液中進(jìn)行電化學(xué)氟化反應(yīng)，在陽極生成主產(chǎn)物三氟甲基磺酰氟 CF₃SO₂F，在陰極生成副產(chǎn)物氫氣H₂，以及因為HF的沸點較低(19.5℃) 而隨CF₃SO₂F和H₂一起以氣體形式一起離開電化學(xué)氟化反應(yīng)器的氣相混合 物，主要含有CF₃SO₂F、H₂和HF，因為有水H₂O以及CH₃SO₂F在電化學(xué) 氟化過程中的鍵斷裂而產(chǎn)生的微量雜質(zhì)，如二氟化氧OF₂、四氟化碳CF₄等一些低沸點難液化的雜質(zhì)。

在CH₃SO₂F電化學(xué)氟化過程中，電化學(xué)氟化系統(tǒng)、操作條件和電化學(xué) 反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)和電極材料等都對甲基磺酰氟CH₃SO₂F的電化學(xué)氟化過程的 電流效率和電化學(xué)反應(yīng)的選擇性具有很大的影響，現(xiàn)場測定甲基磺酰氟 CH₃SO₂F電化學(xué)反應(yīng)器的氣相產(chǎn)物的組成和含量，對改進(jìn)甲基磺酰氟 CH₃SO₂F的電化學(xué)氟化過程具有重要的實用價值和廣泛的應(yīng)用前景。但是， 目前仍無有效的電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物的分析測定方法。傳統(tǒng)的方法是將電 化學(xué)反應(yīng)的氣相產(chǎn)物進(jìn)行分離精制或?qū)F₃SO₂F進(jìn)行衍生化處理，然后依 據(jù)得到三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F的量，從而得到甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化 學(xué)氟化過程的電流效率、選擇性和產(chǎn)物的收率。這種方法所用操作步驟多， 所需時間長，而且只能得到電化學(xué)氟化過程的平均電流效率和平均收率， 因此發(fā)明一種能在線檢測的可靠、有效的分析測定方法一直是無法解決的 技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作過程簡單、快速、 成本低的在線分析測定甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物的分析測 定方法。

實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案是：一種甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學(xué)氟化氣 相產(chǎn)物的分析測定方法，所述方法步驟如下：

(1)降溫冷凝：將甲基磺酰氟CH₃SO₂F電化學(xué)氟化氣相產(chǎn)物進(jìn)行降溫 冷凝，使氣相中的氟化氫HF冷凝為液相；

(2)氣-液分離：將上一步降溫冷凝得到的物料進(jìn)行氣-液分離，氣相產(chǎn) 物進(jìn)入下一步，液相為氟化氫HF進(jìn)一步循環(huán)利用；