[發明專利]無甲醛紡織品免燙整理樹脂的合成方法

無效

• 申請號: 200810243583.5
• 申請日: 2008-12-16
• 公開（公告）號: CN101434685A
• 公開（公告）日: 2009-05-20
• 發明（設計）人: 華明揚
• 申請（專利權）人: 華明揚
• 主分類號: C08G12/12
• 分類號: C08G12/12;C08G12/42;D06M15/423;D06M101/06
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所
• 代理人: 唐紉蘭

(一)技術領域

本發明涉及一種無甲醛紡織品免燙整理樹脂的合成方法。無甲醛紡織品免燙整理樹脂主要用于棉織物的免燙整理，亦可以用于滌棉、棉麻混紡等多種織物的免燙整理。本發明屬有機化工技術領域。

(二)背景技術

棉織物透氣性好、穿著舒適且手感柔軟，是最受歡迎的紡織產品之一。但棉織物彈性差，存在著容易起皺、洗后經常需要熨燙等缺陷。使用免燙整理劑進行整理已經成為紡織及服裝業最常用的后整理工藝之一。

目前，工業上使用的織物防皺免燙整理劑大多是由有機硅乳液、交聯樹脂等多種化合物復配而成，而交聯樹脂是其中最關鍵的組分。以N-羥甲基作為活性基團的酰胺-甲醛類化合物，如二羥甲基二羥基乙烯脲(2D樹脂)等，是工業上最常用且最有效的交聯樹脂之一。然而，盡管2D樹脂可以達到較高的抗皺等級，卻容易在加工和使用過程中釋放嚴重危害人體健康的甲醛，通過對2D樹脂進行醚化等方法可以減少甲醛的釋放量，但仍無法做到不含甲醛。隨著國內外對于紡織品甲醛釋放量的限制日益嚴格，降低乃至消除免燙織物上的甲醛已成為選取免燙整理劑最重要的指標之一。

為解決上述問題，本發明開發了一種無甲醛紡織品免燙整理樹脂新的合成工藝。該樹脂是一種含氮雜環化合物，該雜環化合物具有以下結構：

其主要合成原料為乙二醛和具有以下結構的脲基化合物

上述分子式中，

R為H、CH₃、(CH₂)_aCH₃中的一種；

R₁、R₂、R₄和R₅為[O(CH₂)_b]_cH中的一種；

R₃為(CH₂)_d中一種；

其中，a＝1-3、b＝0-5、c＝1-3、d＝0-4。

該脲基化合物為N，N’-1，2-乙烷二基二脲或1，2-肼二甲酰胺兩種化合物中的一種。從結構上看，與只含兩個羥基的二羥基乙烯脲樹脂等無甲醛免燙樹脂相比，該類含雙脲基的化合物與乙二醛等原料合成的無甲醛免燙樹脂的每個分子含有四個羥基免燙效果較佳，但實際上，該類以乙二醛和脲基化合物為原料的無甲醛免燙整理樹脂合成過程中，存在著副產物多、殘余乙二醛含量高等一系列缺陷。較高的副產物含量往往導致產物溶液由正常的淺黃色變為黃棕色甚至紅棕色且實際免燙效果較差，較高的殘余乙二醛含量則導致整理后的紡織品容易出現布面嚴重泛黃和撕破強力顯著下降等缺陷，這些缺陷極大影響了該類產品的免燙整理效果和應用前景，如何在提高反應率的同時降低副反應的發生和降低殘余乙二醛含量，成為該類物質合成的一個難題。

(三)發明內容

本發明的目的在于克服上述乙二醛和雙脲基化合物為原料的無甲醛免燙整理樹脂合成過程中，存在著的副產物多、殘余乙二醛含量高等一系列缺陷，提供一種在提高反應率的同時能降低副反應的發生和降低殘余乙二醛含量的無甲醛紡織品免燙整理樹脂的合成方法。

本發明所揭示的一種無甲醛紡織品免燙整理樹脂的合成方法，其合成過程為：乙二醛與脲基化合物的混合水溶液在含有緩沖劑和絡合物的pH值為4～8及溫度為20～70℃條件下反應3～6小時后得到未醚化的無甲醛免燙樹脂。為改善該免燙整理樹脂的性能，可以隨后加入部分醇類化合物和酸在pH值為2～5和20～70℃溫度下進行醚化，最終調節產物溶液pH值為4～7。

所述緩沖劑是檸檬酸/檸檬酸鹽、檸檬酸/醋酸鹽、酒石酸/酒石酸鹽、水楊酸/水楊酸鹽、鄰苯二甲酸/鄰苯二甲酸鹽及堿金屬磷酸鹽中的一種，優選在pH值為4.5～7之間能夠將反應體系pH值穩定在較小范圍內的緩沖劑，該反應的反應溫度宜控制在30～50℃之間，反應時間宜控制在3～5小時。所述緩沖劑的用量控制在與乙二醛的摩爾比為5∶1000～120∶1000，優選25∶1000到50∶1000。其最大特點在于能夠在乙二醛與脲基化合物反應過程中將體系的pH值始終維持在4～8之間變化小于±0.3的范圍內。