[發(fā)明專利]鎂鋁尖晶石粉體的環(huán)境友好低溫固相合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810242601.8
• 申請日: 2008-12-31
• 公開（公告）號: CN101445261A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪濤;姜子晗;蔡雷;高操;陶杰;駱心怡
• 申請（專利權(quán)）人: 南京航空航天大學(xué)
• 主分類號: C01F7/16
• 分類號: C01F7/16;C04B35/443
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 魏學(xué)成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、電子工業(yè)和光學(xué)設(shè)備領(lǐng)域以及催化劑載體領(lǐng)域的一種鎂鋁尖晶石粉體的環(huán)境友好超低溫固相合成方法。

發(fā)明背景

鎂鋁尖晶石(MgAl₂O₄)是高熔點(diǎn)(為2100℃)耐火氧化物，具有優(yōu)越的力學(xué)性能、優(yōu)異的抗化學(xué)侵蝕性、高的電導(dǎo)率及光學(xué)各向同性，因而在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷、電子工業(yè)和光學(xué)設(shè)備等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。鎂鋁尖晶石耐火制品主要用于大型水泥窯燒成帶、大型玻璃窯蓄熱帶、爐外精煉爐和大型盛鋼桶內(nèi)襯等部位。富鋁尖晶石用于高爐出鐵溝，富鎂尖晶石用于苛刻澆注條件下的滑板。同時尖晶石與ZrO₂等具有很好的化學(xué)相容性，可制備鎂鋁尖晶石基高溫陶瓷復(fù)合材料。新型磁性尖晶石是應(yīng)用在冶金、電工、射線技術(shù)和化學(xué)工業(yè)上的一種重要的高溫電絕緣耐火材料和結(jié)構(gòu)材料。此外，納米尖晶石粉末可作為催化劑載體材料、合成透光材料等。尖晶石粉體材料有廣泛的用途，常用的制備方法主要有三種：

1、高溫固相法

以氧化鎂和氧化鋁為原料制備尖晶石粉末是一種工藝較成熟、簡便易行的方法。該法是以工業(yè)氧化鋁和輕燒氧化鎂為原料，按1:1配料，在馬弗爐內(nèi)緞燒，在1100℃左右保溫適當(dāng)時間，即可得活性細(xì)尖晶石粉。采用該工藝制得的粉末品格缺陷多，表而能大，但當(dāng)溫度高于1250℃時，鎂鋁尖晶石粉末會發(fā)生燒結(jié)。由于MgO和Al₂O₃粉末是通過機(jī)械球磨混合很難達(dá)到分子或原子尺度的均勻性，在高溫固相接觸反應(yīng)中，分子間接觸勢必受到影響，從而導(dǎo)致生成物摻雜，純度和粒度均受影響。此外，高溫固相法且焙燒溫度高，能耗大；若采用堿式碳酸鎂為主原料時，溫室氣體CO₂排放量大。

2、液相法

包括焙燒脫水法和共沉淀法。焙燒脫水法主要以鎂和鋁的硫酸鹽或硝酸鹽晶體為原料配成溶液然后通過焙燒逐步脫去溶劑水、結(jié)晶水和硫等，最后得到MgAl₂O₄超細(xì)粉末。該法可使含鎂前驅(qū)物混合較均勻，在較大程度上克服了高溫固相法的不足。共沉淀法是在溶液狀態(tài)下，將組分混合，加入沉淀劑，可得各成分混合均勻的2Mg(OH)Al(OH)₃和少量Al(OH)₃、AlOOH沉淀物，經(jīng)熱分解，850℃左右前驅(qū)物幾乎完全生成MgAl₂O₄尖晶石相，所制備的粉體均勻性好，制備溫度較低，但溶液化學(xué)過程污染嚴(yán)重。

3、溶膠一凝膠法

這是一種應(yīng)用較多的超細(xì)粉末制備方法。在采用該法制備MgAl₂O₄超細(xì)粉末過程中，首先必須制備鋁鎂醇鹽，然后醇鹽經(jīng)過水解、縮聚得到凝膠，再把凝膠十燥和適當(dāng)熱處理，即可得MgAl₂O₄超細(xì)粉末。采用溶膠一凝膠法的不足之處是，溶膠凝膠過程原料昂貴，環(huán)境污染較嚴(yán)重，且凝膠微粒易發(fā)生凝聚。

綜上所述，現(xiàn)有的鎂鋁尖晶石高溫固相合成法焙燒溫度過高，能耗大，粉體質(zhì)量不佳；濕法工藝化學(xué)過程環(huán)境污染嚴(yán)重，原料價格高。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有鎂鋁尖晶石制備方法所存在的上述不足，本發(fā)明提供一種焙燒溫度低、工藝流程短、原材料價格低、設(shè)備簡單、耗能小、環(huán)境友好的鎂鋁尖晶石粉體固相合成方法。

一種鎂鋁尖晶石粉體的環(huán)境友好低溫固相合成方法，其特征在于：

(1)、采用純度大于95％的硝酸鎂粉體或其結(jié)晶水合物粉體與氧化鋁粉體或氧化鋁的前驅(qū)體粉體為原料；

(2)、通過常規(guī)的球磨混合后，在350～600℃范圍內(nèi)低溫固相共燒，制得鎂鋁尖晶石粉體。

上述的氧化鋁的前驅(qū)體為：氧化鋁水合物或鋁的無機(jī)鹽結(jié)晶相或鋁的無機(jī)鹽結(jié)晶相水合晶體。

上述的氧化鋁水合物包括氫氧化鋁、薄水鋁石、硬水鋁石、擬薄水鋁石在內(nèi)的一水合氧化鋁，還包括三水鋁石、湃鋁石、諾水鋁石在內(nèi)的三水合氧化鋁。

上述的鋁的無機(jī)鹽結(jié)晶相包括硝酸鋁、硫酸鋁、碳酸鋁銨、次醋酸鋁。