[發明專利]一種復合粘合劑的制備方法及粘合劑的應用

有效

• 申請號: 200810240007.5
• 申請日: 2008-12-16
• 公開（公告）號: CN101747856A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 赫長生;沈峰;鄧煜東;李松岳
• 申請（專利權）人: 北京高盟化工有限公司
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C08J5/12
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明

1.一種復合粘合劑的制備方法，其特征在于，包括：

a.降解處理：將回收PET樹脂與二元醇、鈦酸四正丁酯和亞磷酸三苯酯各原料混合均勻，升溫至230℃～270℃，進行降解反應，至取樣在室溫下透明停止反應，使反應物降溫至150～180℃；

b.酯化處理：將二元酸和二元醇加入上述步驟a的反應物中，升溫至200～240℃，進行酯化反應，測量反應物酸值達到25mgKOH/g，則酯化反應完成；

c.真空縮合處理：對反應物的反應環境進行抽真空，先進行真空度為-0.02MPa～-0.03MPa的抽低真空，保持出水量穩定，抽低真空1.0h后停止，放餾出物；之后進行真空度為-0.06MPa～-0.08MPa的抽高真空，溫度控制在235℃～245℃，抽高真空時間2h后停止；之后進行真空度為-0.094MPa的長抽真空，長抽真空時間為15min～30min，長抽真空后向餾出物中通氮氣，當氮氣壓力達到0.015～0.025MPa時，取樣測旋轉粘度、羥值和酸值，當旋轉粘度達到7000～9000cps/60℃、羥值達到55±5mgKOH/g及酸值＜3.0mgKOH/g時，縮聚合格，放出餾出物，得到縮聚反應物；

d.復合處理：向步驟c中得到的所述縮聚反應物中加入酯類溶劑和二異氰酸酯并混合均勻后，升溫至60～80℃，保溫反應3～4小時，即得到復合粘合劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法中采用各原料的用量按質量比為：

。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a具體包括：

采用具有抽真空功能的反應設備，將15～40質量份的回收PET樹脂、10～30質量份的二元醇、0.001～0.1質量份的鈦酸四正丁酯、0.005～0.015質量份的亞磷酸三苯酯在反應設備的反應釜中混合均勻，升溫至230℃～270℃，進行降解反應，反應3～4小時至取樣在室溫下透明則停止反應，使反應物降溫至150～180℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b具體包括：

b.酯化反應：將5～20質量份的芳香二元酸、5～20質量份的脂肪二元酸和1～10質量份的二元醇加入步驟a的反應物中，升溫至200～240℃，反應5～6小時，測量反應物酸值達到25mgKOH/g，則酯化反應完成。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c具體包括：

對所述步驟b的反應物的反應環境進行抽真空，先進行真空度為-0.02MPa～-0.03MPa的抽低真空，保持出水量穩定，抽低真空1.0h后停止，放餾出物；之后進行真空度為-0.06MPa～-0.08MPa的抽高真空，抽高真空過程中，每30分鐘減小0.01MPa，從-0.08MPa～-0.09MPa時，每30分鐘減小0.005MPa，抽高真空的時間為2h，反應溫度控制在235℃～245℃，抽高真空完畢后，再進行真空度為-0.094MPa的長抽真空，長抽真空時間為15min～30min，向反應環境中通入氮氣，當通入氮氣壓力達到0.015-0.025MPa，取樣測旋轉粘度、羥值及酸值，當旋轉粘度達到7000～9000cps/60℃、羥值達到?55±5mgKOH/g及酸值＜3.0mgKOH/g時，縮聚合格，放出餾出物，得到縮聚反應物。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d具體包括

將5～20質量份的酯類溶劑和2～8質量份的二異氰酸酯加入到所述步驟c中得到的縮合反應物中混合均勻后，升溫至60～80℃，保溫反應3～4小時，即得到復合粘合劑。

7.根據權利要求1、2或3所述的制備方法，其特征在于，所述方法中采用的二元醇為一縮二乙二醇、乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇中的任一種或一種以上的混合物；

采用的回收PET樹脂為回收瓶用、膜用、片材、工程塑料中的任一種或一種以上混合物。

8.根據權利要求1、2或4所述的制備方法，其特征在于，所述方法中采用的二元酸為對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、己二酸、癸二酸中的任一種或一種以上的混合物。