[發明專利]一種油酸月桂酯的制備方法

有效

• 申請號: 200810238974.8
• 申請日: 2008-12-08
• 公開（公告）號: CN101747191A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 石鳴彥;曹微;李民;王永梅;白繼德;劉景鳳
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07C69/58
• 分類號: C07C69/58;C07C67/08
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術領域

本發明涉及一種油酸月桂酯的制備方法。

背景技術

油酸月桂酯的長鏈脂肪基使其具有良好的延展柔軟性和疏水性。因 而可在潤滑場合作為潤滑劑，具有非常優異的潤滑性能。油酸月桂酯脂肪 基較長，又含有不飽和鍵，用常規酸催化反應制備大都存在著反應活性 低、副反應多、產品色澤深、難以純化處理等問題。

現有技術是以硫酸或其它無機液體酸為催化劑生產羧酸酯，或采用 在一定的壓力和較高溫度下進行反應。采用無機液體酸為催化劑存在無 機液體酸對設備的腐蝕和反應產物的三廢處理等環境污染問題。例如英 國專利(GB1430069)公開的工藝方法是：使用濃硫酸作為催化劑，采用 釜式反應器反應，蒸餾的方法除水。

相關文獻日本專利(平3-115249)公開的是在較高壓力(0.25～ 2.5MPa)和較高溫度(150～350℃)下進行酯化反應。

相關文獻中國專利(CN1301692A)公開的是由C₂₂～C₃₆脂肪醇與C₂～C₂₂脂肪酸酯在溫度為90～130℃、真空度為1～10mmHg條件下，加入酯交換 催化劑通過酯交換反應制得的。

發明內容

本發明的目的是提供一種油酸月桂酯的制備方法。

本發明中催化劑采用干氫催化樹脂為催化劑，油酸和月桂醇酯化反 應采用釜式反應器。正常操作中干氫催化樹脂存于釜內多次循環使用。 油酸和月桂醇先進行酯化反應，然后用減壓蒸餾和鼓泡氣提的方法脫醇， 脫醇結束后，經過濾使干氫催化樹脂與反應產物分離，得到產品油酸月 桂酯。油酸的轉化率達到98％以上，而且是在常壓、較低溫度下例如170 ℃下進行。

本發明油酸月桂酯的制備方法包括以下步驟：

(1)在酯化釜中由加料口先加入催化劑干氫催化樹脂，油酸從酯化 釜的加料口加入到酯化反應釜中；然后加入月桂醇；正常操作中干氫催 化樹脂存于釜內多次循環使用。以油酸的質量為基準，干氫催化樹脂加 入量為油酸質量的1％～10％，較佳的加入量為2％～5％；月桂醇和油酸摩 爾比為1～5，較佳的摩爾比為1～2；

(2)在通入N₂進行置換后，在N₂氣氛下常壓加熱酯化釜攪拌進行 反應；酯化反應在N₂氣氛下，酯化反應溫度為130℃～200℃，較佳的酯 化反應溫度為140～180℃；酯化反應時間為1～10小時，較佳的酯化反 應時間為2～6小時；

(3)酯化反應結束脫醇操作，方法為逐漸停止N₂的通入，繼續保 持溫度進行減壓，未反應的月桂醇以及所產生的副產物水由酯化釜中通 過減壓減壓至1～10mmHg方式經過冷凝器蒸出，減壓結束繼續通入N₂， 繼續保持溫度進行氣提，減壓未脫除的月桂醇以及副產物水由酯化釜中 通過鼓泡氣提的方式經過冷凝器蒸出。

(4)脫醇結束后，反應產物在N₂保護下，降溫至50℃以下，過濾 使干氫催化樹脂與反應產物分離，得到產品油酸月桂酯。

所述的酯化反應器為釜式反應器。

發明效果：

本發明的方法在于用于酯化的催化劑和脫醇方法。不同于以往文獻中 所述的催化劑和脫醇方法，催化劑為干氫催化樹脂，脫醇方法采用減壓 蒸餾和鼓泡氣提的方法。油酸和月桂醇，在干氫催化樹脂作用下，在N₂氣氛下常壓直接酯化，最后用減壓蒸餾和鼓泡氣提的方法脫醇，油酸的 轉化率可達98％以上。而且是在常壓、較低溫度(130～200℃)，反應物 料與催化劑很容易分離，干氫催化樹脂可存于釜內多次循環使用。

附圖說明：

圖1.本發明一種油酸月桂酯的制備方法流程示意圖。

附圖標記

1.酯化釜??2.冷凝器??3.儲罐??4.儲罐

具體實施方式

實施例1

(1)在酯化釜1中由加料口先加入干氫催化樹脂，將油酸從酯化釜 的加料口加入到酯化反應釜1中；然后將月桂醇從酯化釜的加料口加入 到酯化反應釜1中；正常操作中干氫催化樹脂存于釜內多次循環使用。 以油酸的質量為基準，干氫催化樹脂加入量為油酸質量的1％～10％，較佳 的加入量為2％～5％；醇酸摩爾比為1～5，較佳的醇酸摩爾比為1～2；