[發明專利]電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法

有效

• 申請號: 200810238775.7
• 申請日: 2008-12-29
• 公開（公告）號: CN101498669A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 嚴建宏;湯小麗;劉志美;韓蕾
• 申請（專利權）人: 山東勝通鋼簾線有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司
• 代理人: 宋永麗

技術領域

本發明涉及一種化合物含量的檢測方法，尤其是一種電鍍材料鍍層梯度的檢測方法。

背景技術

鋼簾線作為子午線輪胎中骨架材料，其半成品電鍍黃銅鋼絲的質量控制尤為重要，兩步法鍍黃銅工藝制成的鋼絲黃銅鍍層成分很復雜，在一定溫度下，鍍銅鋼絲表面銅鋅鍍層中，銅原子和鋅原子要發生擴散運動。擴散進行的程度與組元的濃度、各組元熔點高低以及金屬的晶粒度有比較密切的關系，相關資料表明，鍍銅鋼絲表面鍍層的銅含量是由表及里逐步升高的，對后道工序的拉拔和成品粘合性能的影響非常大

發明內容

本發明提供一種電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法，簡便且準確度高。

本發明所采用的技術方案是：

電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法，主要由準備試劑、制備褪鍍液、繪制樣準曲線、樣品制備、檢測溶液、計算含量六個步驟組成：

1)準備試劑：需要準備①高純氬氣、②標準鋅溶液(含量為1.000±0.002g)、③標準鋅溶液(含量為1.000±0.002g)、④分析純度的硝酸溶液、⑤分析純度的無水乙醇溶液、⑥分析純度的過硫酸銨、⑦分析純度的氨水、⑧分析純度的丙酮溶液；

2)制備褪鍍液：準確稱取4.00克過硫酸銨，用適量的蒸餾水溶解，加入30mL氨水，定容至1000mL，搖勻；

3)繪制校準曲線：將含量為1.000g的標準銅溶液和含量為1.000g的標準鋅溶液，用去離子水稀釋、混合，定容為2000ppm銅和1000ppm鋅的標準混合液；分別吸取上述標準混合液0、2.5、5.0、10、25mL于5只1000mL容量瓶中，各加50mL硝酸，稀釋至1000mL，搖勻；放入電感耦合等離子體光譜儀測定，結果表明，銅濃度在0～60mg/L范圍內強度呈良好的線性關系，回歸方程的相關系數r＝0.99999。鋅濃度在0～30mg/L范圍內強度呈良好的線性關系，回歸方程的相關系數r＝0.99999；

4)樣品制備：取一段電鍍黃銅鋼絲樣品，用無水乙醇溶液擦凈表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，備用；

5)檢測溶液：稱取10±0.001g電鍍黃銅鋼絲樣品，放入100ml的燒杯中，加入10ml分析純度的硝酸溶液使其發生反應直至所有的黃銅都從鋼絲上溶解，立即將溶液轉移到200ml的容量瓶中，用外壁上的磁鐵將鋼絲保留在燒杯中，用蒸餾水將鋼絲沖洗4次，每次將沖洗液轉移到相同的容量瓶中，稀釋至200ml，搖勻，此溶液為A；

稱取10±0.001g電鍍黃銅鋼絲樣品，在250毫升燒杯中加入25毫升褪鍍液，將樣品置于燒杯中浸泡，每間隔1分鐘搖動1--10秒鐘，直至所有的電鍍層都從鋼絲上溶解，迅速將溶液轉移至200ml容量瓶中，用蒸餾水洗滌鋼絲，沖洗液轉移到相同的容量瓶中，加入10ml分析純度的硝酸溶液，稀釋至200ml，搖勻，此溶液為B；

使用電感耦合等離子體光譜儀對待測溶液A和B進行檢測；

6)計算含量：

鋼絲黃銅鍍層中銅的百分比A＝(100×C_Cu)/(C_Cu+C_Zn)(以％表示，精確到0.1％)

鋼絲黃銅上層鍍層中銅的百分比B＝(100×C_Cu’)/(C_Cu’+C_Zn’)(以％表示，精確到0.1％)

鍍層梯度為A-B

黃銅鍍層的質量(g/kg)＝{(C_Cu)+C_Zn)×0.2}/W

式中：C_Cu---待測溶液A中銅的濃度，mg/l；

C_Zn---待測溶液A中鋅的濃度，mg/l；

C_Cu’---待測溶液B中銅的濃度，mg/l；

C_Zn’---待測溶液B中鋅的濃度，mg/l；

W為試樣質量，g。

本發明的優點是能同時測定鍍層質量、鍍層銅含量和鍍層梯度三種檢測指標，是一種既簡便又快速，且準確性高的可行性方法，其銅回收率達99.5-100.5％，鋅回收率達99.5-100.5％，符合校準檢查的標準，操作性強。

具體實施方式

實施例一：