[發明專利]電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法

有效

• 申請號: 200810238775.7
• 申請日: 2008-12-29
• 公開（公告）號: CN101498669A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發明（設計）人: 嚴建宏;湯小麗;劉志美;韓蕾
• 申請（專利權）人: 山東勝通鋼簾線有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司
• 代理人: 宋永麗

1.電鍍黃銅鋼絲鍍層梯度的檢測方法，主要由準備試劑、制備褪鍍液、繪制樣準曲線、樣品制備、檢測溶液、計算含量六個步驟組成，其特征是：

1)準備試劑：需要準備①高純氬氣、②標準鋅溶液：含量為1.000±0.002g的標準溶液、③分析純度的硝酸溶液、④分析純度的無水乙醇溶液、⑤分析純度的過硫酸銨、⑥分析純度的氨水、⑦分析純度的丙酮溶液；

2)制備褪鍍液：準確稱取4.00克過硫酸銨，用適量的蒸餾水溶解，加入30mL氨水，定容至1000mL，搖勻；

3)繪制校準曲線：將含量為1.000g的標準銅溶液和含量為1.000g的標準鋅溶液，用去離子水稀釋、混合，定容為2000ppm銅和1000ppm鋅的標準混合液；分別吸取上述標準混合液0、2.5、5.0、10、25mL于5只1000mL容量瓶中，各加50mL硝酸，稀釋至1000mL，搖勻；放入電感耦合等離子體光譜儀測定，結果表明，銅濃度在0～60mg/L范圍內強度呈良好的線性關系，回歸方程的相關系數r＝0.99999；鋅濃度在0～30mg/L范圍內強度呈良好的線性關系，回歸方程的相關系數r＝0.99999；

4)樣品制備：取一段電鍍黃銅鋼絲樣品，用無水乙醇溶液擦凈表面油污，截取成若干小段，用丙酮溶液清洗后放入105℃烘箱中烘干，備用；

5)檢測溶液：稱取10±0.001g電鍍黃銅鋼絲樣品，放入100ml的燒杯中，加入10ml分析純度的硝酸溶液使其發生反應直至所有的黃銅都從鋼絲上溶解，立即將溶液轉移到200ml的容量瓶中，用外壁上的磁鐵將鋼絲保留在燒杯中，用蒸餾水將鋼絲沖洗4次，每次將沖洗液轉移到相同的容量瓶中，稀釋至200ml，搖勻，此溶液為A；

稱取10±0.001g電鍍黃銅鋼絲樣品，在250毫升燒杯中加入25毫升褪鍍液，將樣品置于燒杯中浸泡，每間隔1分鐘搖動1--10秒鐘，直至所有的電鍍層都從鋼絲上溶解，迅速將溶液轉移至200ml容量瓶中，用蒸餾水洗滌鋼絲，沖洗液轉移到相同的容量瓶中，加入10ml分析純度的硝酸溶液，稀釋至200ml，搖勻，此溶液為B；

使用電感耦合等離子體光譜儀對待測溶液A和B進行檢測；

6)計算含量：

鋼絲黃銅鍍層中銅的百分比A＝(100×C_Cu)/(C_Cu+C_Zn)，精確到0.1％；

鋼絲黃銅上層鍍層中銅的百分比B＝(100×C_Cu’)/(C_Cu’+C_Zn’)，精確到0.1％；

鍍層梯度為A-B

黃銅鍍層的質量分數(g/kg)＝{(C_Cu)+C_Zn)×0.2}/W

式中：C_Cu---待測溶液A中銅的濃度，mg/l；

C_Zn---待測溶液A中鋅的濃度，mg/l；

C_Cu’---待測溶液B中銅的濃度，mg/l；

C_Zn’---待測溶液B中鋅的濃度，mg/l；

W為試樣質量，g。?