[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)雙甘膦的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810236113.6
• 申請(qǐng)日: 2008-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN101759718A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶偉平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陶偉平
• 主分類號(hào): C07F9/38
• 分類號(hào): C07F9/38;A01P13/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種除草劑雙甘膦的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：草甘膦(Glyphosate)又名甘膦酸，是國(guó)內(nèi)廣泛使用的旱地除草劑，目前國(guó)內(nèi)多數(shù)生產(chǎn)廠家采用亞氨法常壓工藝生產(chǎn)草甘膦，其步驟為：亞氨基二乙酸或它的鹽酸鹽的制備；雙甘膦的制備和產(chǎn)品草甘膦的制備。雙甘膦是合成草甘膦的關(guān)鍵中間體，其生產(chǎn)成本的高低對(duì)草甘膦產(chǎn)品的生產(chǎn)成本影響很大，因此降低雙甘膦的生產(chǎn)成本是各生產(chǎn)企業(yè)重點(diǎn)研究的課題。原工藝是以亞氨基二乙酸(1DA)的一鈉鹽(MSIDA)為原料，與亞磷酸固體、甲醛水溶液在酸性(一般是鹽酸)溶液中縮合反應(yīng)合成雙甘膦。而工業(yè)上亞磷酸是由三氯化磷水解、濃縮、結(jié)晶，過(guò)濾后得到的，同時(shí)副產(chǎn)品是鹽酸，正好在原工藝合成雙甘膦反應(yīng)中就同時(shí)用到了亞磷酸和鹽酸這2種原料，如果直接使用三氯化磷代替亞磷酸和鹽酸用于合成雙甘膦，就可以省掉濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾等單元操作，簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，并且可以節(jié)約能源，降低生產(chǎn)成本。基于此思路，新工藝將三氯化磷水解，得到符合縮合反應(yīng)需要的亞磷酸和鹽酸配比的混合溶液，再加入MSIDA、甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)生產(chǎn)雙甘膦。

發(fā)明內(nèi)容：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有的生產(chǎn)雙甘膦工藝的不足，開發(fā)的合成雙甘膦的方法。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

在反應(yīng)器內(nèi)加入水，在10℃下填加三氯化磷，控制填加的溫度和速度，同時(shí)加入稀硫酸作為催化劑，添加時(shí)間為0.5-2h，得到亞磷酸和鹽酸混合水溶液。直接加亞氨基二乙酸(1DA)的鈉鹽到該混合溶液中，常壓升溫脫水，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到規(guī)定的范圍時(shí)，開始添加20-30％的甲醛。甲醛添加完畢后，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，恒溫完畢，添加10％氫氧化鈉溶液中和，過(guò)濾，干燥，得到雙甘膦。本發(fā)明具有收率高，反應(yīng)溫和的優(yōu)點(diǎn)。

具體實(shí)施方式：下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明加以詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

在反應(yīng)器內(nèi)加入水，在0℃下填加三氯化磷10g，控制填加的溫度和速度，同時(shí)加入稀硫酸作為催化劑，添加時(shí)間為1h，得到亞磷酸和鹽酸混合水溶液。直接加亞氨基二乙酸(1DA)的鈉鹽5g到該混合溶液中，常壓升溫脫水，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到規(guī)定的范圍時(shí)，開始添加25％的甲醛。甲醛添加完畢后，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，恒溫完畢，滴加10％氫氧化鈉溶液50ml中和，過(guò)濾，干燥，得到雙甘膦8.7g。