[發明專利]乙丙橡膠溶液法接枝馬來酸酐的生產方法無效
| 申請號: | 200810236105.1 | 申請日: | 2008-11-24 |
| 公開(公告)號: | CN101402710A | 公開(公告)日: | 2009-04-08 |
| 發明(設計)人: | 張萬鵬;金紹培 | 申請(專利權)人: | 張萬鵬 |
| 主分類號: | C08F255/04 | 分類號: | C08F255/04;C08F255/06;C08F2/06 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙丙橡膠 溶液 接枝 馬來 酸酐 生產 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種接枝生產方法,特別是一種乙丙橡膠溶液法接枝馬來酸酐的生產方法。
背景技術
乙丙橡膠(EPR)具有優良的物理化學性能,在工程塑料增韌和抗臭氧老化等方面的應用十分突出。但是,由于乙丙橡膠(EPR)屬于非極性橡膠,難于與極性聚合物共混。因此對乙丙橡膠(EPR)進行改性以增強其與極性聚合物的相容性顯得尤為重要?,F有技術中的乙丙橡膠和馬來酸酐的接枝反應中均采用蒸餾干燥方法進行氣液分離,反應必須有粉碎工序?;毕菔牵耗芎母?、二甲苯殘留高,反應所得混合物粘結成塊,粉碎難度大;且機械力加工過程中,破壞了反應物的結構,降低了接枝率。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足,提供一種方法簡單合理、能耗小、接枝率高的乙丙橡膠溶液法接枝馬來酸酐的生產方法。
本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種乙丙橡膠溶液法接枝馬來酸酐的生產方法,其特征在于,其步驟是,
(1)將原料乙丙橡膠、過氧化苯甲酰和馬來酸酐分別溶于二甲苯,制成溶液;
(2)在反應器中依次注入上述3種溶液,抽真空后注入氮氣,控制溫度110-180℃,控制攪拌速度30-100轉/分,反應5-20分鐘,得乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物溶液;
(3)對乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物溶液經噴霧干燥處理,制得粒徑為200nm-50um的粉末狀乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物。
本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的生產方法,其特點是,所述的乙丙橡膠為三元乙丙橡膠或二元乙丙橡膠。
本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的生產方法,其特點是,在步驟(2)中,抽真空后的真空度為0.001-0.01Mpa。
本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的生產方法,其特點是,在步驟(3)中所述的噴霧干燥處理時,用回收裝置回收二甲苯,并將回收的二甲苯進入步驟(1)中重復使用。這樣不僅可以消除環境污染,也可節約原料。
在本發明技術方案中,反應器抽真空后注入氮氣,其目的是保護過氧化物自由基濃度,抽除空氣(包括空氣中的氧氣)并且注入氮氣,大幅度減少了氧離子濃度,提高了乙丙橡膠和馬來酸酐的接枝效率。本發明將乙丙橡膠和馬來酸酐的接枝反應物噴霧干燥,可制得超細粉粒。經發明人按現有技術中的常規方法測定,發現本發明方法與現有技術相比,本發明可節約能耗60%左右,乙丙橡膠與馬來酸酐的接枝率可以提高到1.5%-8.2%左右;所制得的反應物中二甲苯的殘留少,僅為0.001%左右;經發明人按常規方法進行檢驗與試驗,在本發明制取過程中沒有破壞接枝物的分子結構;將其使用地增韌工程塑料中,分散均勻,相容性好。
具體實施方式
以下進一步描述本發明的具體技術方案,以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明,而不構成對其權利的限制。
實施例1。一種乙丙橡膠溶液法接枝馬來酸酐的生產方法,其步驟是,
(1)將原料乙丙橡膠、過氧化苯甲酰和馬來酸酐分別溶于二甲苯,制成溶液;
(2)在反應器中依次注入上述3種溶液,抽真空后注入氮氣,控制溫度110℃,控制攪拌速度30轉/分,反應20分鐘,得乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物溶液;
(3)對乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物溶液經噴霧干燥處理,制得粒徑為200nm-50um的粉末狀乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物。
實施例2。一種乙丙橡膠溶液法接枝馬來酸酐的生產方法,其步驟是,
(1)將原料乙丙橡膠、過氧化苯甲酰和馬來酸酐分別溶于二甲苯,制成溶液;
(2)在反應器中依次注入上述3種溶液,抽真空后注入氮氣,控制溫度180℃,控制攪拌速度100轉/分,反應5分鐘,得乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物溶液;
(3)對乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物溶液經噴霧干燥處理,制得粒徑為200nm-50um的粉末狀乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物。
實施例3。一種乙丙橡膠溶液法接枝馬來酸酐的生產方法,其步驟是,
(1)將原料乙丙橡膠、過氧化苯甲酰和馬來酸酐分別溶于二甲苯,制成溶液;
(2)在反應器中依次注入上述3種溶液,抽真空后注入氮氣,控制溫度150℃,控制攪拌速度65轉/分,反應10分鐘,得乙丙橡膠與馬來酸酐接枝物溶液;
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