[發明專利]一種在鋯表面滲鍍鉑薄膜的方法

有效

• 申請號: 200810232476.2
• 申請日: 2008-11-28
• 公開（公告）號: CN101413103A
• 公開（公告）日: 2009-04-22
• 發明（設計）人: 王寶云;李爭顯;高廣睿;杜繼紅;嚴鵬
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/16;C23C14/54
• 代理公司: 西安創知專利事務所
• 代理人: 李子安

技術領域

本發明涉及一種滲鍍金屬薄膜的方法，特別是涉及一種在鋯表面滲鍍鉑薄膜的方法。

背景技術

鋯以其熱中子吸收截面小、適宜的強度和延展性、良好的耐蝕性成為核工業主要的核材料之一。基于對反應堆安全性和經濟性要求的提高，在鋯合金表面涂覆導電性好、穩定耐蝕的鉑涂層可進一步改善鋯合金在反應堆高燃耗下的機械性能和耐腐蝕性。在鋯合金表面涂鍍鉑薄膜作為電極使用，由于強度高，耐腐蝕，催化活性高，近年來應用范圍也越來越廣泛。

鋯及其合金表面鉑鍍層的制備工藝目前有化學鍍、水溶液電鍍和熔鹽電鍍等方法。眾所周知，作為稀有難熔金屬的鋯表面極易生成穩定的鈍化膜，使鍍層與基體不能緊密結合，易造成鉑膜層起皮開裂等缺陷。電鍍鉑都必須鍍前活化處理，目前多用濃度較高的硝酸+氫氟酸體系或草酸+硫酸體系進行侵蝕，之后進行鉑溶液電鍍鉑。目前較成熟的溶液鍍鉑工藝主要分酸性和堿性鍍鉑兩大類。采用的主要鍍鉑溶液體系有：以二亞硝酸二氨鉑為主鹽即P鹽鍍鉑溶液；以六羥基鉑酸鉀為主鹽的鍍鉑溶液；以及氨基磺酸型鍍鉑溶液和硫酸鹽鍍鉑溶液等。此外還有氰化物熔鹽鍍鉑等工藝。

鋯合金表面電鍍鉑薄膜存在問題是：(1)難于除去鋯表面的氧化物膜，電鍍的Pt膜結合強度低，經常出現大面積脫膜的現象；(2)電鍍過程容易吸氫，使鋯基體產生“氫脆”；(3)電鍍鉑過程都伴隨廢液、廢氣以及廢渣排放難以解決，對環境造成嚴重污染。

對于現有的物理氣相沉積(PVD)金屬薄膜的方法來說，由于薄膜與基體材料相互擴散的程度很低，因此沉積的薄膜結合強度較低。這種方法在鋯表面沉積的Pt薄膜不能滿足在原子能及電解領域的要求。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種可精確控制鉑薄膜厚度，可制備厚度0.1～10μm的鉑擴滲層和0.1～50μm鉑沉積層的在鋯表面滲鍍鉑薄膜的方法。該方法制備的鉑薄膜與鋯基體沒有明顯的界面，呈冶金結合，鉑薄膜與鋯基體結合強度高，薄膜結構致密，無針孔等缺陷存在。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種在鋯表面滲鍍鉑薄膜的方法，將鋯工件表面經過機械拋光、除油清洗和脫水烘干的預處理，其特征在于：將經預處理后的鋯工件置入帶有輔助加熱裝置的真空離子鍍膜機，預抽真空至1×10^-3Pa，加熱工件至500℃～800℃，保溫10～40min，通入氬氣，調節真空度至1×10^-1Pa～9×10^-1Pa，對工件加載負偏壓800～2000V，開啟裝有鉑濺射靶的濺射源5～40min；調節負偏壓至100～500V，再沉積10～200min，鋯工件表面形成具有0.1～10μm的鉑擴滲層和0.1～50μm沉積層的鉑薄膜。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明通過控制膜層沉積時間，可精確控制鉑薄膜厚度，可制備厚度0.1～10μm的鉑擴滲層和0.1～50μm鉑沉積層；制備的鉑薄膜與基體鋯沒有明顯的界面，呈冶金結合，薄膜結構致密，無針孔等缺陷存在。

下面通過實施例，對本發明做進一步的詳細描述。

具體實施方式

實施例1

將經過機械拋光、除油清洗、脫水烘干預處理的鋯工件置入帶有輔助加熱裝置的真空離子鍍膜機，預抽真空至1×10^-3Pa，將鋯工件加熱工件至500℃，保溫10min，通入純氬氣，調節真空度至1×10^-1Pa，對工件加載負偏壓800V，開啟裝有Pt濺射靶的濺射源5min，制備0.1μm的鉑擴滲層；調節負偏壓至100V，開啟裝有Pt濺射靶的濺射源10min，沉積得到厚度0.1μm鉑薄膜，關閉濺射源和輔助加熱裝置，直到鋯工件溫度低于100℃后取出。實施以上工藝過程后，可在鋯表面形成具有0.1μm的鉑擴滲層和0.1μm沉積層的鉑薄膜。

實施例2

將經過機械拋光、除油清洗、脫水烘干預處理的鋯工件置入帶有輔助加熱裝置的真空離子鍍膜機，預抽真空至1×10^-3Pa，將鋯工件加熱工件至800℃，保溫40min，通入高純氬氣，調節真空度至9×10^-1Pa，對工件加載負偏壓2000V，開啟裝有Pt濺射靶的濺射源40min，制備10μm的鉑擴滲層；調節負偏壓至500V，開啟裝有Pt濺射靶的濺射源200min，沉積得到厚度50μm鉑薄膜，關閉濺射源和輔助加熱裝置，直到鋯工件溫度低于100℃后取出。實施以上工藝過程后，可在鋯表面形成具有10μm的鉑擴滲層和50μm沉積層的鉑薄膜。

實施例3