[發明專利]檢測治療抑郁癥的中藥解郁丸中甘草的方法無效
| 申請號: | 200810230891.4 | 申請日: | 2008-11-14 |
| 公開(公告)號: | CN101738448A | 公開(公告)日: | 2010-06-16 |
| 發明(設計)人: | 馮金河;段桂生;張艷紅;張春紅;李建彬;郭建功 | 申請(專利權)人: | 鄭州豫密藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90;G01N33/15 |
| 代理公司: | 鄭州中原專利事務所有限公司 41109 | 代理人: | 張彬 |
| 地址: | 452392 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 檢測 治療 抑郁癥 中藥 解郁 甘草 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種檢測藥物成分的方法,尤其是一種檢測治療抑郁癥的中藥解郁丸中甘草的方法。
技術背景
目前,申請人于2002年10月21日申請的02139217.X治療抑郁癥的中藥解郁丸中甘草為其中主要的有效成分,現行國家標準中缺乏檢查項目指標,無法對其進行質量控制,可能會導致產品的質量和療效不穩定。
發明內容
本發明的目的提供了一種檢測治療抑郁癥的中藥解郁丸中甘草的方法,其能檢測治療抑郁癥的中藥解郁丸中的甘草,以提高治療抑郁癥的中藥解郁丸的質量。
本發明的解決方案,包括如下步驟:
(1)將10重量份治療抑郁癥的中藥解郁丸研磨成80-120目的粉末,加入30-50重量份的乙醚溶液,加熱回流50-70分鐘;
(2)去除上述混合溶液中的乙醚,殘留藥渣加25-35重量份的甲醛;
(3)將加入藥渣甲醛的溶液超聲處理25-35分鐘;
(4)將上步處理后的溶液濾過,并蒸干濾液;
(5)向蒸干后的殘留藥渣加入18-25重量份的水;
(6)用水飽和的正丁醇提取上步的殘留藥渣3次以上,每次用水飽和的正丁醇20重量份,并將各次使用的水飽和的正丁醇混合液合并;
(7)將上步得到的合并后的正丁醇混合液蒸干,殘渣加入1-1.5重量份的甲醇,作為供試品溶液;
(8)取甘草1重量份,加入乙醇20-25重量份,加熱回流25-35分鐘,經濾過蒸干濾液后,甘草殘渣加入乙醇18-25重量份,作為對照品溶液;
(9)取供試品溶液和對照品溶液各0.05重量份,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠薄層板上展開,展開劑為以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸和水的混合溶液,乙酸乙酯與甲酸、冰醋酸和水的比例為:15∶1∶1∶2;
(10)取出薄層板晾干,向薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置與365nm的紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
本發明采用薄層色譜法檢測治療抑郁癥的中藥解郁丸中的甘草,其檢測甘草的方法快速、靈敏、準確、簡便,有效提高了產品的質量。
具體實施方式
實施例1
(1)將10重量份治療抑郁癥的中藥解郁丸研磨成80目的粉末,加入30重量份的乙醚溶液,加熱回流50分鐘;
(2)去除上述混合溶液中的乙醚,殘留藥渣加25重量份的甲醛;
(3)將加入藥渣甲醛的溶液超聲處理25分鐘,進行超聲處理采用波清洗機為功率200w,頻率28khz;
(4)將上步處理后的溶液濾過,并蒸干濾液;
(5)向蒸干后的殘留藥渣加入18重量份的水;
(6)用水飽和的正丁醇提取上步的殘留藥渣3次,每次用水飽和的正丁醇20重量份,并將各次使用的水飽和的正丁醇混合液合并;
(7)將上步得到的合并后的正丁醇混合液蒸干,殘渣加入1重量份的甲醇,作為供試品溶液;
(8)取甘草1重量份,加入乙醇20重量份,加熱回流25-35分鐘,經濾過蒸干濾液后,甘草殘渣加入乙醇18重量份,作為對照品溶液;
(9)取供試品溶液和對照品溶液各0.05重量份,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠薄層板上展開,展開劑為以乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸和水的混合溶液,乙酸乙酯與甲酸、冰醋酸和水的比例為:15∶1∶1∶2;
(10)取出薄層板晾干,向薄層板上噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置與365nm的紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
實施例2
(1)將10重量份治療抑郁癥的中藥解郁丸研磨成120目的粉末,加入50重量份的乙醚溶液,加熱回流70分鐘;
(2)去除上述混合溶液中的乙醚,殘留藥渣加35重量份的甲醛;
(3)將加入藥渣甲醛的溶液超聲處理35分鐘,進行超聲處理采用波清洗機為功率200w,頻率28khz;
(4)將上步處理后的溶液濾過,并蒸干濾液;
(5)向蒸干后的殘留藥渣加入25重量份的水;
(6)用水飽和的正丁醇提取上步的殘留藥渣4次,每次用水飽和的正丁醇20重量份,并將各次使用的水飽和的正丁醇混合液合并;
(7)將上步得到的合并后的正丁醇混合液蒸干,殘渣加入1.5重量份的甲醇,作為供試品溶液;
(8)取甘草1重量份,加入乙醇25重量份,加熱回流35分鐘,經濾過蒸干濾液后,甘草殘渣加入乙醇25重量份,作為對照品溶液;
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