[發明專利]一種淫羊藿苷化學對照品的分離制備方法

有效

• 申請號: 200810229886.1
• 申請日: 2008-12-17
• 公開（公告）號: CN101747391A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 肖紅斌;王莉;高明哲
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳;周秀梅

1.一種淫羊藿苷化學對照品的分離制備方法，其特征在于：

以質量含量≥20％的淫羊藿苷提取物為原料，經初步柱分離或醇沉除 雜脫色，以制備型高效液相色譜為分離手段，以一定比例的含乙腈水溶液 為洗脫體系，獲得純度大于98％的淫羊藿苷化學對照品；具體步驟為：

1)初步柱分離或醇沉除雜脫色：

柱分離除雜脫色：淫羊藿苷提取物用水或體積濃度為40-80％的乙醇水 溶液溶解，上樹脂柱分離，以乙醇-水溶液梯度洗脫，其中乙醇的體積濃度 從0％-70％變化，收集體積濃度為50-70％的乙醇洗脫物，濃縮干燥得黃色粉 末；

或醇沉除雜脫色：將淫羊藿苷提取物用40-80％乙醇水溶液溶解，離心 得沉淀物、或靜置≥4小時過濾得沉淀物，沉淀物烘干后可得黃色粉末；

2)高效液相制備：

黃色粉末用體積濃度40-80％的乙醇水溶液溶解，配置成濃度為50～ 150mg/ml的供試品溶液，經0.45μm微孔濾膜過濾；采用柱長為10-50cm、 直徑為1-10cm的高效液相制備色譜柱進行分離，六通閥或泵進樣，進樣體 積為1-50ml，以體積濃度為15-55％的乙腈水溶液為洗脫體系，流速控制在 10-400ml/min，在線紫外檢測，收集純度大于98％的淫羊藿苷流份；

3)淫羊藿苷化學對照品的獲得：

上述流份直接濃縮至干、或用甲醇或乙醇重結晶即可得到純度大于98％ 的黃白色淫羊藿苷對照品；

柱分離過程采用的樹脂柱為非極性樹脂柱；

高效液相制備過程采用的制備柱的填料為C6、C8、或C18鍵合相填料， 粒徑為5-20μm。

2.根據權利要求1所述的分離制備方法，其特征在于：高效液相制備 過程采用的流動相中乙腈的體積濃度為20-30％。

3.根據權利要求1所述的分離制備方法，其特征在于：高效液相制備 過程采用在線紫外檢測，其檢測波長優選270nm、318nm或349nm。

4.根據權利要求1所述的分離制備方法，其特征在于：以質量含量≥ 50％淫羊藿苷提取物為原料。