[發明專利]一種多晶硅的純度檢測方法及裝置

無效

• 申請號: 200810223000.2
• 申請日: 2008-09-25
• 公開（公告）號: CN101685048A
• 公開（公告）日: 2010-03-31
• 發明（設計）人: 李核;田俊;陳紅雨
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司
• 代理人: 鄭立明

技術領域

本發明涉及化工和太陽能領域，尤其涉及一種多晶硅的純度檢測方法及裝 置。

背景技術

隨著經濟的發展和城市化進程的加快，對能源的需求也越來越大，而現在 所使用的主要能源石油為非可再生資源，且使用后產生的廢氣對環境的影響很 大，所以各國都加緊對可再生資源如太陽能的研究。多晶硅是太陽能電池的主 流材料，其供需情況制約著太陽能產業的發展，而多晶硅的純度是決定其是否 能用于太陽能電池的重要指標。

為了檢測多晶硅的純度，現有技術提供一種多晶硅的純度檢測方法，該方 法如圖1所示，包括：

步驟11、選取磷重量百分含量為0.0025～0.5％準太陽級金屬硅樣品，置 于耐酸容器中；

步驟12、按照每克金屬硅樣品依次加入4～5mL蒸餾水、15～20mL硝酸、 4～6mL高氯酸，混勻；

步驟13、按照每克金屬硅樣品緩慢加入1～2mL氫氟酸，再加入10～15mL 氫氟酸；

步驟14、當大部分金屬硅溶解時，移至溫度為150～200℃的電熱板上加 熱蒸發至上述溶液剩0.5～1mL；

步驟15、將上述溶液取下冷卻，按每克金屬硅樣品加入12～14mL體積濃 度為10％的硝酸，再加入蒸餾水至250mL，混勻定容后雜質元素的含量。

在實現本發明的過程中，發明人發現現有技術存在如下問題：

現有技術提供的技術方案對硅樣的消解過程中，反應劇烈，容易使溶液沸 騰，造成揮發性化合物中的As、B、P等元素的揮發，使得雜質元素含量測試 結果偏低，降低分析測試的準確性。

發明內容

本發明實施方式提供一種多晶硅的純度檢測方法，該方法能準確檢測雜質 含量，提高分析檢測的準確性的優點。

本發明具體實施方式提供一種多晶硅的純度檢測方法，該方法包括：

A、將硅粉混合均勻后，用二次去離子水洗滌2～5次，然后烘干至恒重；

B、將烘干后的硅粉放入Teflon盤子中，加水潤濕樣品，并加入0.3mL～1mL 濃度為2.5g/L的多羥基化合物溶液；

C、將所述Teflon盤子放置在Teflon容器上并放置于密封體中，在所述密封 體底部加入7mL～10mL優級純度的HF和2mL～3mL優級純度的HNO3，密封 所述密封體后加熱到110～120℃；所述密封體為耐熱耐酸腐蝕的密閉容器；

D、當硅粉全部消解完全，打開所述密封體并揮發至干燥后，向所述Teflon 盤子內加入5mL～10mL?HNO₃溶解殘渣后，轉移至塑料容量瓶；

所述5mL～10mL?HNO₃為HNO₃與水的體積比為1∶1的HNO₃；

E、用二次去離子水對所述塑料容量瓶定容后，測定雜質元素的含量。

由上述所提供的技術方案可以看出，本發明實施例的技術方案通過蒸汽分 解來消解硅樣品，并且加熱過程均是在密封的環境中進行的，所以有效避免了 硅粉的玷污，極大地消除了溶劑中雜質的影響，極大地降低了空白值，消除了 在分析測試時基質帶來的干擾，減少存在于揮發性化合物中的As、B、P等元素 的揮發，從而提高了檢測的精度，又有該方法通過選用塑料的容量瓶，這樣減 少了瓶壁上黏附的硼元素，進一步提高了檢測精度，提高了分析測試的準確性。

附圖說明

圖1為現有技術提供的一種多晶硅的純度檢測方法的流程圖。

圖2為本發明具體實施方式提供一種多晶硅的純度檢測方法的流程圖。

圖3為本實施例1提供的一種多晶硅的純度檢測方法的流程圖。

圖4為本發明具體實施方式提供的一種實現多晶硅的純度檢測方法的專用 裝置的結構圖。

圖5為本發明具體實施方式提供的專用裝置的A-A剖視圖。

具體實施方式

本發明實施方式提供了一種多晶硅的純度檢測方法，該方法如圖2所示， 包括：

步驟21、將硅粉混合均勻后，用二次去離子水洗滌2～5次，然后烘干至恒 重；

步驟22、將烘干后的硅粉放入Teflon盤子中，加水潤濕樣品，并加入0.3mL～ 1mL濃度為2.5g/L的多羥基化合物溶液；