[發明專利]一種利用微波制備聚丙烯酸系陶瓷減水劑及其方法

無效

• 申請號: 200810219084.2
• 申請日: 2008-11-14
• 公開（公告）號: CN101412628A
• 公開（公告）日: 2009-04-22
• 發明（設計）人: 曾令可;戴武斌;劉衛東;稅安澤;程小蘇;王慧
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/634
• 分類號: C04B35/634
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明屬于有機制備技術領域，具體的說是一種利用微波制備聚丙烯酸系陶瓷減水劑及其方法。

背景技術

陶瓷漿料由黏土礦物顆粒(膠粒)和瘠性原料及輔助原料(非膠粒)組成。不加減水劑，自由水易吸附于上述顆粒上，需大量水稀釋才能使漿料具有流動性，當加入減水劑時，水中的坯體顆粒黏附在高分子鏈節上，使粒子形成保護膜，抑制了水的吸附，使自由水含量增加，流動性變好，達到解凝目的。

聚丙烯酸系減水劑是目前最有發展前景的新一代陶瓷減水劑，該減水劑是一種聚電解質，本方法中Na⁺具有較強水化作用，可使膠團擴散層增大，也使漿料流動性增強。，由于它具有高減水、摻量低、高穩定泥漿性能，漸漸將受到陶瓷界的廣泛認同。以其它的陶瓷減水劑相比，聚丙烯酸系陶瓷減水劑具有以下優點：(1)對陶瓷泥漿分子具有超分散作用，減水率超過普通的陶瓷減水劑；(2)對大多數的陶瓷泥漿的適應性強；(3)可以提高陶瓷廢料的添加量；(4)環保底毒。歐美等國家在90年代中期已成功的實現了聚丙烯酸系減水劑的工業化和應用；在我國的佛山地區，有些陶瓷企業也將用這類減水劑以提高工藝性能。聚丙烯酸系陶瓷減水劑分子一般由丙烯酸衍生物及其它烯類單體經水溶液體系聚合獲得，共聚反應時間為5～7h。在共聚反應中，存在因工藝條件不易控制造成的共聚物的性能不穩定等問題。

微波化學是一門新興的交叉學科。微波輻射加熱過程中物質的表面和內部同時吸收微波能量，因此物質的升溫和物質內部水分子的蒸發過程是在物質整體內外同時進行的。在物質的表面發生的水分蒸發作用使溫度低于內層，形成了溫差。物質內部水分子吸收微波能轉變為熱能，迅速產生蒸發形成蒸汽壓差，迫使內部的水蒸汽向外排出。物質中的微波輻射代替常規加熱方法進行化學反應具有內部加熱、清潔、節能、體系易控制等優點。本發明基于對減水劑性能要求和單體分子構效關系的分析，對單體分子結構的選擇和單體配比進行了優化。本發明的方法可以大大縮短反應時間、降低能耗、減少污染。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種用微波輻射促進制備聚丙烯酸系陶瓷減水劑的方法，由本發明方法制備的聚丙烯酸系陶瓷減水劑性能比常規加熱方法制備的產品性能更好，且反應時間大大縮短。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種利用微波制備聚丙烯酸系陶瓷減水劑的方法包括以下步驟：

(1)混合丙烯酰胺、丙烯酸鈉和腐殖酸鈉三種反應物，再加入引發劑過硫酸鉀，組成反應混合物，在丙烯酰胺、丙烯酸鈉和腐殖酸鈉三種反應物中，丙烯酰胺、丙烯酸鈉分別占15％～30％摩爾和25％～35％摩爾，其余為腐殖酸鈉；過硫酸鉀用量為丙烯酰胺和丙烯酸鈉摩爾數之和的0.8％～1.5％。

(2)用900W的微波輻射步驟(1)所得的反應混合物，升溫到反應溫度70～90℃，然后調節微波的功率使溫度控制在反應溫度，當得到均一溶液時，繼續保持2～3min，再加入氫氧化鈉溶液調節PH為7～8，即得本發明的陶瓷減水劑。

所述氫氧化鈉溶液濃度為20％-40％質量。

本發明方法制備的聚丙烯酸系陶瓷減水劑：分子量為12000～36000，結構式為：

其中：a＝4～25整數

m＝15～60整數

n＝15～60整數。

制備的減水劑的pH值對減水效果也有一定的影響，當pH值為7～8時，減水效果最佳。pH值大于9時，由于NaOH的強堿性破壞了聚丙烯酸鈉的對懸浮粒子的保護膜，導致膠體顆粒重新聚沉，流動性變差；pH值過小時，可電離的鈉離子較少，體系中—COOH含量較多，由于氫鍵的作用使自由水的釋放減少，解凝效果差。

本發明與現有技術相比具有如下的優點及效果：

(1)本發明基于對減水劑性能要求和單體分子構效關系的分析，對單體分子結構的選擇和單體配比進行了優化。選用丙烯酰胺、丙烯酸鈉作為聚合單體，利用微波快速制備聚丙烯酸系陶瓷減水劑產品。本發明提供的方法可以大大縮短反應時間，減低能耗，減少污染。

(2)本發明所制備的聚丙烯酸系陶瓷減水劑產品在低添加量(0.3％)，低水漿比(0.3：1)時初始凈漿流動(用涂-4杯測量)流速可達21.94秒，2h凈漿流速仍可達23.86秒，且不產生離析和觸變現象。在測試條件相同的情況下，用常規的加熱方法制備的減水劑在添加量為0.3％，水漿比為0.3：1時初始流速為31.27秒，2h凈漿流速為35.42秒，且產生離析現象。

具體實施方式

實施例1