[發明專利]一種聚乳酸納米纖維的制備方法

無效

• 申請號: 200810218630.0
• 申請日: 2008-10-24
• 公開（公告）號: CN101387015A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發明（設計）人: 李紅;趙澎;周長忍
• 申請（專利權）人: 暨南大學
• 主分類號: D01F6/62
• 分類號: D01F6/62;D01F13/04;D01D5/04
• 代理公司: 廣州粵高專利代理有限公司
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明涉及聚乳酸纖維的制備方法，具體是一種通過噴霧干燥技術制備聚乳酸納米纖維的方法。

背景技術

聚乳酸(PLA)是一種生物可降解高分子材料，力學性能優越，降解后產物為CO₂和水，對人體和環境無破壞。聚乳酸纖維作為一種生物降解性纖維，利用生物降解性纖維在人體內可降解的特點，可進行藥物排出的研究。生物降解性中空纖維織物被用作細胞培養等醫療材料正在研究中。生物可降解性納米纖維構成的多孔支架可用作組織工程化器官修復的載體。同時，作為一種纖維材料，聚乳酸還可用作增強劑與其他材料復合，提高材料的強度、硬度、韌性等機械性能。

聚乳酸纖維常用的制備方法是溶液紡絲、熔融紡絲、靜電紡絲。

公開號為CN1400343的中國專利報道了一種90℃下強度在0.8cN/dtex的聚乳酸纖維，采用熔融紡絲和多次拉伸，獲得了較高的高溫力學強度。

公開號為CN1670273的中國專利報道了干濕法制備聚乳酸纖維類纖維的方法，包括聚乳酸切片溶于三氯甲烷中、脫泡、過濾、擠出、固化成纖、拉伸、卷線、熱定型等工藝，特別適用于醫用高分子材料和組織工程支架材料。

公開號為CN1814867A的中國專利報道了一種聚乳酸長絲纖維的制備方法，采用熔融紡絲方法，通過降低紡絲速度、拉伸和熱處理溫度等方法，降低了工藝設備的成本，獲得了性能優越的長絲纖維。

現有的聚乳酸纖維的制備方法速度較慢，制備的聚乳酸纖維較粗且不均勻。

發明內容

本發明提供一種新的聚乳酸納米纖維的制備方法，一種通過噴霧干燥技術制備聚乳酸纖維的方法，這種方法的特點是速度快、溶劑可回收，制備的聚乳酸纖維尺寸細且均勻。

本發明方法的具體步驟如下：

(1)將聚乳酸粒料經真空干燥，所述聚乳酸為左旋聚乳酸；

(2)將聚乳酸溶解在溶劑中，聚乳酸與溶劑的質量/體積比為0.85～3g/100ml，所述溶劑為三氯甲烷或丙酮；

(3)使用帶有有機溶劑回收裝置的噴霧干燥儀，通過蠕動泵，將聚乳酸溶液噴霧，與熱氣流相遇，揮發溶劑，形成納米聚乳酸纖維；

(4)對納米纖維進行冷凍、冷凍干燥處理。冷凍干燥的主要作用是去除制備過程中從空氣/氣體環境中引入的水份以及殘余的有機物。

進一步地，步驟(1)中所述真空干燥的溫度為30～60℃，干燥時間為24～48h，真空度在10～100Pa。

進一步地，步驟(3)中，蠕動泵進料流量為25～45mL/h.，進氣溫度為100～150℃。

進一步地，步驟(3)中所述噴霧干燥儀的噴嘴孔徑為0.7mm。

進一步地，步驟(3)中熱氣流為氮氣。

進一步地，步驟(4)中，所述冷凍的溫度為-80～-60℃，時間為24～48h；冷凍干燥處理時的溫度為-80～-60℃，時間為6～10h，真空度為0.37torr。

本發明制備的納米纖維，由掃描電鏡(XL-30，Philips)測定其大小和形貌，測試結果表明：制備的納米纖維呈棉花絮狀，直徑在100～200nm之間。與現有的制備聚乳酸纖維的方法相比，纖維尺寸細且較均勻。

與現有技術相比，本發明提出的聚乳酸納米纖維的制備方法工藝簡單，工序少，對溶劑可回收，對環境無危害。本發明制備的納米纖維主要用作增強劑。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步地說明。

以下實施例中，所采用的聚乳酸均為左旋聚乳酸。

實施例1

使用聚乳酸粒料重均分子量為20000。(1)聚乳酸粒料經30℃真空干燥，干燥時間為24h，真空度100Pa；(2)稱取1.01g聚乳酸，溶于50mL三氯甲烷中，磁力攪拌至完全溶解；(3)使用帶有有機溶劑回收裝置的噴霧干燥儀，啟動儀器后，待氮氣的氣流溫度達到120℃時，啟動蠕動泵，調節蠕動泵流量為29mL/h，噴霧干燥儀的噴嘴孔徑為0.7mm，氣體流量為流量計標高30mm；(4)噴霧干燥過程中形成的PLA納米纖維聚集于收集器的底部，收集后于-60℃下冷凍24h，再在冷凍干燥機中干燥6h，溫度-80℃，真空度保持在0.37torr；(5)掃描電鏡(XL-30，Philips)測定纖維直徑為100～200nm，表面光滑，呈長絲狀；(6)冷凍干燥后樣品密封保存，備用。與現有的其他紡絲方法，大小已經很均勻了。

實施例2