[發明專利]鄰氟苯胺的制備方法

在審

• 申請號: 201710446291.0
• 申請日: 2017-06-14
• 公開（公告）號: CN107118109A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 解衛宇;顧臨江;高益民;柳衍森
• 申請（專利權）人: 浙江解氏新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/52
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

技術領域：

本發明涉及有機合成領域，具體的涉及鄰氟苯胺的制備方法。

背景技術：

鄰氟苯胺是合成含氟醫藥和染料的重要中間體。鄰氟苯胺可用于合成熱敏染料FH-102，這種染料是一種應用較廣、性能優良的顯黑色的熱敏染料。該染料可用于電子計算機的終端輸出打印紙，心腦電圖記錄紙，電話傳真紙及油田用透明熱敏膠片等的生產。

國內主要是以鐵粉還原鄰氟硝基苯生產鄰氟苯胺，該工藝會產生大量的鐵泥，同時還會產生大量的含胺廢水，對環境造成極大的危害，所以采用催化加氫還原的方法合成鄰氟苯胺是大勢所趨。大量文獻報道了利用釜式反應器，以為催化劑間歇式的催化加氫還原方法。該方法前期投資少，容易實現。但是在催化還原的過程中，常常伴隨著脫鹵反應的進行，影響了產品的收率。

發明內容：

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供了一種鄰氟苯胺的制備方法，其操作簡單，脫鹵降至0.02％，產品收率高。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

鄰氟苯胺的制備方法，包括以下步驟：

在連續化反應器中裝滿水，氮氣置換3次后，升溫至80℃，同時將鄰氟硝基苯、催化劑，抑制脫鹵劑，水加入到連續化反應器中，同時向連續化反應器中通入氫氣，保證2.0MPa壓力，并保持連續進料，24小時后反應結束，產品經過分層罐分層，上層為水層可以重復利用，下層為產物。

優選地，鄰氟苯胺的制備方法，包括以下步驟：

在連續化反應器中裝滿水，氮氣置換3次后，升溫至80℃，將鄰氟硝基苯加入到連續化反應器中，并同時將催化劑，抑制脫鹵劑和水的混合物加入到連續化反應器中，同時向連續化反應器中通入氫氣，保證2.0MPa壓力，并保持連續進料，24小時后反應結束，產品經過分層罐分層，上層為水層可以重復利用，下層為產物。

優選地，鄰氟苯胺的制備方法，包括以下步驟：

在連續化反應器中裝滿水，氮氣置換3次后，升溫至80℃，每小時將150kg鄰氟硝基苯、1.0-2.0kg催化劑，0.01-0.03kg抑制脫鹵劑，550kg水加入到連續化反應器中，同時向連續化反應器中通入12kg氫氣，保證2.0MPa壓力，并保持連續進料，24小時后反應結束，產品經過分層罐分層，上層為水層可以重復利用，下層為產物。

優選地，產物的收率為99.06％，脫氟產物百分含量降至0.02％。

優選地，所述催化劑為3％鈀碳。

優選地，所述抑制脫鹵劑為次磷酸。

優選地，所述催化劑的添加量為1.2kg/h。

優選地，所述抑制脫鹵劑的添加量為0.02kg/h。

本發明具有以下有益效果：

本發明以鄰氟硝基苯為原料來進行加氫還原制備鄰氟苯胺，而且本發明采用連續化反應，有效提高了反應效率，增加了產物的產量；而且本發明在反應過程中添加次磷酸，其可以有效降低了脫氟率，從而提高了產物的收率和純度；另一方面，本發明合理調節次磷酸和鈀碳催化劑的用量，并調節反應條件，使得產物的收率高達99.06％，脫鹵產物百分含量降至0.02％。

具體實施方式：

為了更好的理解本發明，下面通過實施例對本發明進一步說明，實施例只用于解釋本發明，不會對本發明構成任何的限定。

實施例1

在連續化反應器中裝滿水，氮氣置換3次后，升溫至80℃，每小時將150kg鄰氟硝基苯加入到反應器中，同時將1.0kg催化劑，0.01kg次磷酸和550kg水混合均勻后加入到連續化反應器中，同時向連續化反應器中通入12kg氫氣，保證2.0MPa壓力，并保持連續進料，24小時后反應結束，產品經過分層罐分層，上層為水層可以重復利用，下層為產物。經檢測，產物的收率為99.0％，脫鹵產物百分含量為為0.02％。

實施例2

在連續化反應器中裝滿水，氮氣置換3次后，升溫至80℃，每小時將150kg鄰氟硝基苯加入到反應器中，同時將2.0kg催化劑，0.03kg次磷酸和550kg水混合均勻后加入到連續化反應器中，同時向連續化反應器中通入12kg氫氣，保證2.0MPa壓力，并保持連續進料，24小時后反應結束，產品經過分層罐分層，上層為水層可以重復利用，下層為產物。經檢測，產物的收率為99.06％，脫鹵產物百分含量為為0.02％。

實施例3