[發(fā)明專利]復(fù)合正極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810217154.0
• 申請日: 2008-10-31
• 公開（公告）號: CN101409342A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 岳敏;程林;賀雪琴
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市貝特瑞新能源材料股份有限公司
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04
• 代理公司: 深圳市中知專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 孫 皓;林 虹

1.一種復(fù)合正極材料的制備方法，包括以下步驟：一、將占配制后溶液濃度0.5～ 8mol/L的堿液、鎳元素0.5～8mol/L的鎳源化合物溶液、錳元素0.5～8mol/L 的錳源化合物溶液，加入到反應(yīng)釜中，連續(xù)攪拌使其生成均一沉淀，得到含 鎳錳的前驅(qū)體，將含鎳錳的前驅(qū)體與鋰源化合物，按鎳錳物質(zhì)的量∶鋰物質(zhì) 的量比0.5～1∶1，混合均勻得到前驅(qū)體混合物；二、將前驅(qū)體混合物以1～ 15℃/min的升溫速度，升溫到700～1000℃，燒結(jié)4～24h，自然冷卻至室溫， 得到xLi₂MnO₃·(1-x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂正極材料，0≤x＜1；三、將含Ti、Zr 的有機(jī)酯化合物，溶解于有機(jī)溶劑乙醇、甲醇、甘油、丙酮、四氫呋喃、苯 或甲苯中，換算成相應(yīng)的氧化物后占xLi₂MnO₃·(1-x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂正極材 料質(zhì)量0.1～5.0％，加入xLi₂MnO₃·(1-x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂正極材料，攪拌、 蒸發(fā)溶劑后烘干，再以1～15℃/min的升溫速度升溫到400～600℃，熱處理 2～24h，得到xLi₂MnO₃·(1-x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂/M復(fù)合正極材料，M為TiO₂或ZrO₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于：所述得到的 xLi₂MnO₃·(1-x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂正極材料，以1～15℃/min的升溫速度升溫 到500～700℃，保溫4～24h，自然冷卻至室溫，粉碎、分級、篩分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于：所述含 鎳錳的前驅(qū)體與鋰源化合物混合均勻，轉(zhuǎn)速為100～500r/min，時間為10～40h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于：所述將占配 制后溶液濃度0.5～8mol/L的堿液、鎳元素0.5～8mol/L的鎳源化合物溶液、 錳元素0.5～8mol/L的錳源化合物溶液，配制后溶液質(zhì)量0.1～2wt％的添加 劑，加入到反應(yīng)釜中，添加劑為銨離子源、肼、甘氨酸、乙二醇、乙二胺、 十二～十六烷基磺酸鈉和聚乙二醇一種以上的物質(zhì)組成，所述銨離子源是 氨、氯化銨、碳酸銨或氟化銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于：所述將占配 制后溶液濃度0.5～8mol/L的堿液、鎳元素0.5～8mol/L的鎳源化合物溶液、 錳元素0.5～8mol/L的錳源化合物溶液，配制后溶液質(zhì)量0.1～2wt％的添加 劑，以10～100L/h的流速同時加入到反應(yīng)釜中。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于：所述燒結(jié)過 程中連續(xù)通入干燥氧氣、空氣或混合的氧氣與空氣，流速為20～1000mL/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的復(fù)合正極材料的制備方法，其特征在于：所述 xLi₂MnO₃·(1-x)LiNi_0.5Mn_0.5O₂正極材料加入含Ti或Zr金屬元素的有機(jī)溶 液中，在60～120℃條件下烘烤12h。