[發明專利]香榧殼精油的提取方法

無效

• 申請號: 200810207319.6
• 申請日: 2008-12-19
• 公開（公告）號: CN101550378A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 馮濤;莊海寧;崔儉杰;宣方;李沖沖
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明涉及香榧殼精油的提取方法。特別是針對香榧殼的新鮮程度，采用兩種不同的提取工藝，但最終都是利用水蒸氣蒸餾的方法來提取香榧殼精油。

背景技術

香榧(Torreya?grandis?cv?merrilli)又稱細榧、真榧、榧子、玉榧、羊角榧等，是珍貴干果之一。是紅豆杉科榧屬常綠喬木，原產中國。其果實是榧屬植物中品質最優良的一種，是世界珍貴稀有干果之一，其他國家栽培很少，我國栽培已也1300多年。香榧是世界上稀有的果樹，是我國特有的經濟樹種，具有很高的食用和藥用價值，系第三紀孑遺植物，僅分布在我國北緯27～32°亞熱帶丘陵山區(主要在浙、皖、贛、湘等10省市)一些狹隘山區。浙江省紹興市會稽山區是香榧的主栽區，其中以諸暨市種植面積最大、產量最高、品質最優。香榧種子外面有一層很厚的肉質化假種皮，約占種子鮮重的50-60％。長期以來，香榧假種皮一直被作為廢物丟棄，既浪費了資源又造成了環境的污染。

目前浙江省香榧子產量在豐產年僅1000～1500噸，只有山核桃(Caryacathayensis)產量的1/8，板栗(Castanea?mollissima)產量的1/20。當前在許多干水果都面臨由量的擴增轉入質的提高以應對市場問題的情況下，只有香榧仍需要一個大的發展。20世紀90年代以前，浙江省香榧子產量僅350噸/年左右，價格40～80元/公斤，現在產量上升到1000噸/年以上，價格反而上升到100～150元/公斤，所以在相當長的時期內，不用擔心香榧子的價格和市場問題。因此，也不用擔心利用香榧殼提取香精油的原料稀缺。

1988年何鳳仙以香榧硬殼為原料，經粉碎的香榧硬殼，在溫度為45℃～70℃下，用酒精浸提，經4～8小時，過濾棄渣得香榧殼酊劑，然后按下述組分比例混合(重量)：香榧殼酊劑：15～25％；松果浸膏：10～20％；香榧浸膏：10～20％；色拉油：5～15％；0.1％的乙酰基噻唑5～15％；10％的反式-二反式-4-庚二烯醛：2～10％；0.5％的乙酰基吡嗪；2～8％；1％的2、3-二甲基吡嗪；2～8％；100％的甲基環戊烯醇酮；1～7％，申請了一項利用香榧殼制取半合成食用香精的專利(專利號：88104987)。但該香精并不是以香榧殼香精為主要成分，且工藝比較落后。

水蒸汽蒸餾、冷榨、浸提蒸餾、超臨界CO₂流體萃取和分子蒸餾等方法是目前用于精油提取的幾種常用方法。壓榨法適宜于富含萜類、醛類等熱敏性物質精油的提取，其優點是在常溫下進行可以保護熱敏性組分，缺點是產品中精油的純度不高，雜質較多。浸提蒸餾法所得精油產品能較好地保留原料的原有香氣，能把蒸餾法、壓榨法無法提取出來的成分提取出來，缺點是對有機溶劑的消耗較大，大多數有機溶劑易殘留在產品中。超臨界CO₂流體萃取的優點是提取效率較高，能避免產品中熱敏性組分的分解和損失，缺點是提取成本較大，一般多用于較高價值藥物的提取。分子蒸餾多用于高附加值的醫藥領域，其特點是提取速率快，提取效率高，缺點是操作比較繁瑣，對樣品粉碎程度要求較高。水蒸汽蒸餾的優點是蒸餾速率較快，出油率較高，且目前為止尚未見用水蒸汽蒸餾進行香榧殼提取香精油的報道。

發明內容

本發明的主要目的是利用水蒸氣蒸餾高效獲取香榧殼精油，該精油在食品、藥品及化妝品方面具有極大的潛在應用價值，對帶動我國香榧產業的整體升級具有重要意義。

本發明的技術方案

本發明針對香榧殼的新鮮程度，即新鮮(常溫常壓保存時間≤1天)與不新鮮的(常溫常壓保存時間大于1天)，分別采取冷榨-水蒸氣蒸餾及干燥/粉碎-水蒸氣蒸餾的技術路線，便可直接獲取香榧殼精油。兩種技術路線的出油率分別在0.3～0.5％(v/w，濕基重)和1～1.25％(v/w，干基重)，兩種技術路線在所獲精油的香味和組成成分上略有差異。

兩種技術路線的工藝流程如圖1所示。

①、新鮮香榧殼提取精油工藝

新鮮香榧殼經簡單剪切成20mm×20mm的塊狀后，采用0.1～5％(w/v)的Na₂SO₄溶液浸泡，浸泡6～8h后瀝干水分，再采用螺桿冷榨機對浸泡過的香榧殼榨取汁液，所得汁液經離心沉淀機離心，離心轉速4000～5000轉/分，時間為10～15min，取上清液并添加1～5％(w/v)氯化鈉后直接進行蒸餾，再經油水分離器分離餾出液即可獲取精油；

新鮮的香榧殼為剛采摘的，在常溫常壓下保存時間不超過1天。

②、不新鮮香榧殼提取精油工藝