[發(fā)明專利]納米抗菌羥基磷灰石及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810205056.5
• 申請(qǐng)日: 2008-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101462708A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳玉云;盛小海;何丹農(nóng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/32
• 分類號(hào): C01B25/32;C04B35/447;A61L27/10
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

1.一種制備含有鈰元素的納米抗菌羥基磷灰石的方法，所述納米抗菌羥基磷灰石的組分及質(zhì)量百分比為：鋅含量11％、鈰含量12％、鈣含量24％和硝酸及磷酸化合物53％，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)取0.5mol/L的硝酸鈣溶液56mL，0.5mol/L的硝酸鋅溶液16mL以及0.5mol/L的硝酸鈰溶液8mL，置于水浴鍋內(nèi)的三口燒瓶混合攪拌并升溫至60℃，然后加入1.25g的檸檬酸三鈉并持續(xù)攪拌升溫直至90℃，制成金屬離子混合溶液；

2)向金屬離子混合溶液中逐滴加入0.5mol/L的磷酸氫二銨溶液共48mL，并用濃度為5mol/L的氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH＝9后繼續(xù)攪拌并保溫90℃，5h，得到羥基磷灰石沉淀混合液；

3)將沉淀物混合液自然冷卻至室溫后，分離出羥基磷灰石沉淀，然后對(duì)沉淀進(jìn)行清洗抽濾若干次后在100℃環(huán)境下干燥10h，得到羥基磷灰石濾餅；

4)對(duì)干燥后的羥基磷灰石濾餅進(jìn)行超細(xì)研磨后將羥基磷灰石粉末經(jīng)300℃煅燒2h，制得含有鋅和鈰元素的納米針狀白色抗菌羥基磷灰石粉體。

2.一種制備含有鑭元素的納米抗菌羥基磷灰石的方法，所述納米抗菌羥基磷灰石的組分及質(zhì)量百分比為：鋅含量9％、鑭含量12％、鈣含量26％和硝酸及磷酸化合物53％，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)取0.5mol/L的醋酸鈣溶液60mL，0.5mol/L的醋酸鋅溶液12mL以及0.5mol/L的硝酸鑭溶液8mL，置于水浴鍋內(nèi)的三口燒瓶混合攪拌并升溫至60℃，然后加入檸檬酸三鈉1g并持續(xù)攪拌升溫直至90℃，制成金屬離子混合溶液；

2)逐滴加入0.5mol/L的磷酸氫二銨溶液共48mL，并用濃度為8mol/L的氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH＝9后，繼續(xù)攪拌并保溫90℃，5h，得到羥基磷灰石沉淀混合液；

3)將沉淀混合液自然冷卻至室溫后，分離出羥基磷灰石沉淀，然后對(duì)羥基磷灰石沉淀進(jìn)行清洗抽濾若干次后在100℃環(huán)境下干燥10h，得到羥基磷灰石濾餅；

4)對(duì)干燥后的羥基磷灰石濾餅進(jìn)行超細(xì)研磨后將羥基磷灰石粉末經(jīng)400℃煅燒2h，制得含有鋅、鑭元素的納米針狀白色抗菌羥基磷灰石粉體。

3.一種制備含有釹元素的納米抗菌羥基磷灰石的方法，所述納米抗菌羥基磷灰石的組分及質(zhì)量百分比為：鋅含量9％、釹含量7％、鈣含量29％和硝酸及磷酸化合物55％，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

1)取0.5mol/L的氯化鈣溶液64mL，0.5mol/L的氯化鋅溶液12mL以及0.5mol/L的氯化釹溶液4mL，置于水浴鍋內(nèi)的三口燒瓶混合攪拌并升溫至60℃，然后加入檸檬酸三鈉0.5g并持續(xù)攪拌升溫直至90℃，制成金屬離子混合溶液；

2)逐滴加入0.5mol/L的磷酸氫二銨溶液共60mL，并用濃度為10mol/的氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH＝9后，繼續(xù)攪拌并保溫90℃，5h，得到羥基磷灰石沉淀混合液；

3)將沉淀混合液自然冷卻至室溫后，分離出羥基磷灰石沉淀，然后對(duì)羥基磷灰石沉淀進(jìn)行清洗抽濾若干次后在100℃環(huán)境下干燥10h，得到羥基磷灰石濾餅；

4)對(duì)干燥后的羥基磷灰石濾餅進(jìn)行超細(xì)研磨后將羥基磷灰石粉末經(jīng)500℃煅燒2h，制得含有鋅、釹元素的納米針狀白色抗菌羥基磷灰石粉體。