[發明專利]一種多孔結構的鈦酸鉍微球及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 200810204484.6
• 申請日: 2008-12-12
• 公開（公告）號: CN101428210A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發明（設計）人: 霍宇凝;張怡;蔡陳靈;李和興
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J21/06;B01J35/08;B01J35/10
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司
• 代理人: 吳瑾瑜

技術領域

本發明涉及材料和催化劑領域，尤其是可見光催化劑領域，具體涉及一種具有多孔結構的鈦酸鉍微球的制備方法。?

背景技術

Bi₂Ti₂O₇是具有燒綠石結構的A₂B₂O₇族化合物，晶體結構由Ti-O八面體和Bi-O四面體組成。因為Bi₂Ti₂O₇晶體中存在TiO₆八面體單元，因此引起了對其光化學性能的廣泛研究興趣。例如，Kudo等報道了通過固相焙燒法制備Bi₂Ti₂O₇，并將其應用于光解水反應中；Yao等報道了利用化學溶液分解技術制備Bi₂Ti₂O₇，并將其應用于降解有機污染物。但是目前所普遍采用的制備方法仍存在工藝復雜、制備成本高、材料比表面積小，形貌不可調控等缺憾，因此需探索新方法以制備出比表面積大、結構可控的新型可見光催化材料，為進一步提高光催化效率提供新工藝新材料。?

噴霧干燥技術作為制備光催化材料的新型工藝，具有工藝過程簡單，工藝條件易于控制，易得到粒徑均勻、結構可控的顆粒等特點。本專利采用噴霧干燥輔助表面活性劑自組裝技術制備了具有多孔結構的鈦酸鉍光催化劑。?

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術所存在的缺陷，提供一種具有多孔結構的鈦酸鉍微球的制備方法。?

通過本發明方法制備的具有多孔結構的鈦酸鉍微球可用作催化劑，尤其是可見光催化劑。?

本方法所制備的可作為可見光催化劑的具有多孔結構的鈦酸鉍微球，其分子式為Bi₂Ti₂O₇，是具有多孔結構的球形顆粒，粒徑為0.5～2.0μm，孔徑為3.1～?23.8nm，孔體積為0.02～0.20cm³/g，比表面積為8.4～47.1m²/g。?

這種具有多孔結構的鈦酸鉍微球的制備方法，包括如下步驟：?

(1)將表面活性劑溶于去離子水中，將鉍鹽溶于冰醋酸或甘油中；將將上述表面活性劑溶液和鉍鹽溶液混合并攪拌均勻；加入含鈦化合物并混合均勻，得到前驅體溶液；含鈦化合物為鈦酸正丁酯或硫酸氧鈦；?

(2)將前驅體溶液進行噴霧干燥，并收集所形成的顆粒物；?

(3)將收集到的顆粒物在400～600℃下焙燒3～8h，即得到目標物。?

表面活性劑與鉍鹽中鉍元素的比例40～240g/mol，優選為80～160g/mol。?

步驟(1)鉍鹽中所含的鉍元素和含鈦化合物所含的鈦元素摩爾比為1∶1。?

去離子水的用量應使表面活性劑充分溶解；冰醋酸或甘油的用量應使鉍鹽充分溶解。在保持表面活性劑與鉍元素為上述比例的前提下，去離子水與冰醋酸或甘油的比例可以任意調節。?

步驟(1)中，表面活性劑溶液與鉍鹽的冰醋酸溶液或甘油溶液混合后，鉍元素的濃度為0.1～0.3mol/L。?

表面活性劑可選用F127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆，Aldrich)或P123(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)，優選為F127。?

步驟(2)噴霧干燥的工藝為：以氮氣或氦氣作為載氣，流速為2～8L/min，使前驅體溶液通過霧化器后形成小液滴，并通過加熱到250℃～450℃的石英管進行干燥。?

這種具有多孔結構的鈦酸鉍微球可用于作為可見光光催化劑；尤其作為可見光光催化劑，用于對氯苯酚的可見光光催化降解反應。?

本發明制備的產品通過以下手段進行結構表征：采用在日本理學RigakuD/Max-RB型X射線衍射儀上測量的X射線衍射進行樣品的結構分析；采用QuantaChrome?Nova?4000e型自動物理吸附儀測定樣品的比表面積和孔結構；采用在日本JEOL?JSM-6380LV型掃描電鏡獲得的掃描電鏡照片和在日本JEOLJEM2010型高分辨透射電鏡獲得的透射電鏡照片分析樣品的形貌結構。?