[發明專利]一種提高聚氯乙烯樹脂老化白度的方法

無效

• 申請號: 200810202352.X
• 申請日: 2008-11-06
• 公開（公告）號: CN101735357A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 張利民;唐亮;高衛平;田延平;陸衛平;施宏標;陳勇
• 申請（專利權）人: 上海氯堿化工股份有限公司
• 主分類號: C08F114/06
• 分類號: C08F114/06;C08F2/20;C08L27/06;C08K5/13
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及聚氯乙烯樹脂的制備方法，特別涉及在聚氯乙烯樹脂生產過程中提高產品老化白度的方法。

背景技術

聚氯乙烯樹脂生產中，為得到較高質量的聚氯乙烯樹脂產品，例如，要求聚氯乙烯樹脂有較高的老化白度，并且要求樹脂有優良的塑化性能，就需要改進生產方法，使用新型助劑。現有的生產工藝大多只采用反應后期加入氫氧化鈉溶液來穩定聚合體系PH值，后加入終止劑終止反應的方式，對產品的老化白度提高效果較差。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種提高聚氯乙烯樹脂老化白度的方法，以克服現有技術中存在的聚氯乙烯樹脂老化白度提高較難的缺陷。

本發明的方法，包括如下步驟：將水、分散劑、氯乙烯單體、引發劑、抗魚眼劑和pH調節劑加入反應釜中，50～65℃，反應時間為4.5～5.5小時，進行聚合反應，然后將終止劑和抗氧劑同時加入反應體系中，獲得聚氯乙烯樹脂；組分的重量份數為：

氯乙烯單體????1000份

水????????????1000～1500份

分散劑????????0.2～0.35份

引發劑????????0.15～0.25份

抗魚眼劑????0.4～0.7份

pH調節劑????0.005～0.015份

終止劑??????0.2～0.3份；

所述pH調節劑為碳酸氫銨；

所述分散劑選自日本合成化學公司生產的聚乙烯醇(KH20)或羥丙基甲基纖維素(簡稱HPMC)中的一種以上；

所述引發劑選自過氧化二碳酸雙(2-乙基)己酯簡稱EHP及TX-99(過氧化新癸酸異丙苯酯)或TX-36(氧化雙(3，5，5-三甲基)己酰)中的一種以上；

所述抗魚眼劑為叔丁基對苯二酚；

所述終止劑為丙酮縮胺基硫脲(簡稱ATSC)，可采用北京華聯化工有限公司的產品；

所述抗氧劑為非完全受阻酚類鏈終止劑和抗氧劑(簡稱EB44-34)，可采用汽巴精化公司牌號為EB44-34的產品，為一種重量濃度為40％的水基微粒乳液形態的抗氧劑；

需要說明書的是，上述的反應條件和所采用的分散劑、引發劑和抗魚眼劑等均為本領域公知的技術；

pH調節劑與抗氧劑的重量比為：

pH調節劑∶抗氧劑＝1∶1.76～2；

按照本發明，碳酸氫銨先配制成重量濃度為5～10％的溶液，然后加入反應釜；

申請人發現，提高樹脂產品白度一般有兩個方法，加pH調節劑、耐熱終止劑。聚合體系的pH值的高低是影響樹脂的顆粒形態和樹脂老化白度的關鍵因素之一，對分散體系也有一定的影響。

本發明在聚氯乙烯生產過程中，使用新的pH調節劑-碳酸氫銨，取代目前的NaOH?pH值調節劑，在穩定聚合體系pH值的同時，加入新型的抗氧劑EB44-34，以達到穩定聚合體系提高樹脂耐熱性能的目的。

采用上述方法所制備的聚氯乙烯樹脂，樹脂的粒徑分布寬度有所降低，樹脂顆粒形態較規整，生產出的聚氯乙烯樹脂耐熱性能提高，老化白度指標有明顯的改善，提升了樹脂的內在質量。且生產過程中聚合反應穩定，各批樹脂質量重復性好，所以該采用新型助劑復合制備方法可應用于大釜工業生產中。

具體實施方式

實施例1

將水、分散劑、氯乙烯單體、抗魚眼劑叔丁基對苯二酚和引發劑加入聚合反應釜中，其重量份數比為：

氯乙烯單體∶水∶分散劑∶引發劑∶抗魚眼劑∶碳酸氫銨∶終止劑＝1000∶1280∶0.28∶0.19∶0.55∶0.01∶0.25；

pH調節劑與抗氧劑的重量比為：

pH調節劑∶抗氧劑＝1∶2；

碳酸氫銨是重量濃度為6％的溶液加入的；

反應溫度為56.8℃，經5小時的聚合反應后，隨終止劑一起向聚合釜內加入抗氧劑，得到聚氯乙烯樹脂。

分散劑為日本合成化學公司生產的聚乙烯醇(KH20)和羥丙基甲基纖維素(簡稱HPMC)的混合物，重量比為1∶0.68；

引發劑為過氧化二碳酸雙(2-乙基)己酯簡稱EHP及TX-99(過氧化新癸酸異丙苯酯)或TX-36(氧化雙(3，5，5-三甲基)己酰)中的一種以上，抗魚眼劑為叔丁基對苯二酚，抗氧劑為EB44-34；

采用按GB/T?15595規定標準進行檢測，聚氯乙烯樹脂產品的白度可達到平均80以上，樹脂顆粒的粒徑較粗，粒徑分布相對集中。

實施例2

采用與實施例1相同的方法，其中：

氯乙烯單體????1000份

水????????????1500份