[發明專利]納米銅導電墨水的制備方法

有效

• 申請號: 200810201967.0
• 申請日: 2008-10-30
• 公開（公告）號: CN101386723A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發明（設計）人: 陳明偉;印仁和;周榮明;王衛江;郁祖湛
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C09D11/02
• 分類號: C09D11/02;H01B1/22;H05K1/09
• 代理公司: 上海上大專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明涉及一種可用于制造印刷線路板的噴墨打印用的納米銅導電墨水的制備方法，屬金屬粒子導電墨水和噴墨打印用墨水制備工藝技術領域。

背景技術

在1947年美國舉辦了第一次印刷電路技術研討會，把以前的印刷電路制造方法歸納為六類：涂料法，模壓法，粉末燒結法，噴涂法，真空鍍膜法，化學沉積法。但是這些方法各有利弊沒有一種能獨占鰲頭成為印刷板制造的通用方法。現代印刷電路的發展首先是由英國Eisler博士在1936年提出的，但那是并沒有引起電子制造商的興趣，Eisler博士對原有的工藝方法進行研究比較后感到不滿意，他發明了銅箔腐蝕法工藝，即在全面覆蓋著金屬箔的絕緣基板上涂上耐蝕刻油墨形成圖形然后再將不需要的金屬箔腐蝕掉的PCB制造技術。到上世紀五十年代年代初，銅箔腐蝕法成了最實用的印刷板制造技術，開始廣泛應用。

印刷線路板用噴墨打印的方法來加工取代現在金屬布線或電子線路制造中所用的傳統方法，這是電子工業和信息產業的迫切需求。目前在美國、日本、德國、英國等發達國家帶動下，國際上興起了研發可應用于噴墨打印PCB線路板的金屬導電墨水的熱潮。興起這股熱潮的原因是金屬導電墨水可以應用于正在高速發展的無線智能識別(RFID)電子標簽、印刷電路板(PCB)、柔性印刷電路板(FPCB)，也可用于印刷電磁波屏蔽材料等。在噴墨方法中，導電線路板通過使用噴墨設備將導電墨水噴射在基材上，然后進行固化操作直接形成導電電路而制得。自1947的發明半導體晶體管以來，電子設備的形態發生大變樣，半導體由IC、ISI、VLSI...向高集成度發展，開發出了MCM、BGA、CSP等更高集成化的IC。21世紀初期的技術趨向就是為設備的高密度化、小型化和輕量化努力，主導21世紀的創新技術將是“納米技術”，會帶動電子元件的研究開發。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于噴墨打印制造印刷線路板的納米銅導電墨水的制備方法。

本發明一種納米銅導電墨水的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟：

a.取高純的硫酸銅制成0.05～0.5ml/L的溶液，加入氨水調節其pH值在2～5范圍內；備用；

b.操作為還原劑的次磷酸鈉(NaH₂PO₂·H₂O)溶解于水中，并加入一定量的溶有表面活性劑LD和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的有機相溶劑一縮二乙醇(DEG)；同時加熱到120～160℃；

c.通過恒流泵或注射泵，將硫酸銅溶液注入上述的含有還原劑次磷酸鈉的混合溶液中；保持加熱溫度在120～160℃；在高速攪拌下，按2～10ml/min的滴加速度滴加硫酸銅溶液；待反應結束后，迅速冷卻至室溫，得到褐紅色膠體溶液；

d.將上述褐紅色膠體溶液經過電滲析除鹽和除雜雜，在電滲析裝置中除雜10小時；然后再將該溶液移至旋轉蒸發器減壓蒸餾濃縮約5小時，最終得到納米銅導電墨水。

所述的表面活性劑LD及分散劑兼表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的加入量以有機相溶劑一縮二乙醇(DEG)的用量為計量基準，即LD的加入量為每100毫升DEG中加入0.05～1.0克，也即0.05～1.0g/100ml；PVP的加入量為每100毫升DEG中加入0.5～4.0克，也即0.5～4.0g/100ml；

所述的硫酸銅溶液與次磷酸鈉溶液的加入量，即兩者用量以0.1mol/L標準濃度計的體積比為1：1～1：2；

所述的電滲析除鹽過程采用的電流為70mA；所述的減壓蒸餾濃縮操作所用的真空減壓的壓力為20mmHg；

所述的導電墨水中納米銅粒子的重量百分比含量為5～30％；所述導電墨水中納米銅粒子的粒徑為20～50nm。

本發明方法的原理和機理如下：

金屬銅的熔點隨其粒子粒徑的減小而降低，由于小尺寸效應，當粒徑達到100nm以下時，其熔點急劇下降，其熔點落差可達500～800℃；因此把銅金屬材料制備成米粒子，有利于在基材上噴墨打印后的低溫燒結。

在本發明方法中使用了表面活性劑LD和分散劑兼表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其作用是使銅粒子能穩定在溶液中不沉降。