[發(fā)明專(zhuān)利]一種從女貞子中制備高純度紅景天苷的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810098011.2
• 申請(qǐng)日: 2008-05-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101279992A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石任兵;周文娟;田恒康;劉斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 石任兵;周文娟
• 主分類(lèi)號(hào): C07H15/18
• 分類(lèi)號(hào): C07H15/18;A61K36/185
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從植物女貞子中分離高純度紅景天苷的方法。

背景技術(shù)

紅景天苷，英文名salidroside，化學(xué)名“對(duì)羥基苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷”。是一種從藥用植物紅景天中提取得到的活性化合物，紅景天苷具有保肝、抗衰老、抗疲勞以及類(lèi)似于人參的雙向調(diào)節(jié)作用。是一種很有開(kāi)發(fā)前景的環(huán)境適應(yīng)元藥物。目前制備紅景天苷的主要方法有化學(xué)合成法，和從紅景天屬植物中提取的方法。但紅景天大部分生于海拔3500至5000米的石灰?guī)r、花崗巖、山地水川或山谷巖石上。獲取困難，價(jià)格昂貴。人工栽培品紅景天苷含量低(低于0.2％)。有關(guān)紅景天苷制備方法，見(jiàn)有兩項(xiàng)公開(kāi)的發(fā)明專(zhuān)利200510112432.2，涉及從紅景天中制備高純度紅景天苷的方法。發(fā)明專(zhuān)利200510111859.0，涉及從女貞子中制備紅景天苷粗品的方法。迄今，未見(jiàn)涉及從女貞子中制備高純度紅景天苷的專(zhuān)利。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，提供一種從紅景天屬以外的植物女貞子中制備高純度紅景天苷的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：以女貞子為原料，經(jīng)粉碎后，采用乙醇水溶液進(jìn)行提取，所得提取物經(jīng)回收溶劑、濃縮至無(wú)醇味后，經(jīng)一定量的水分散離心。離心后，所得上清液經(jīng)過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，采用水、乙醇水溶液洗脫；分離產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱層析，甲醇丙酮重結(jié)晶，得高純度的紅景天苷。

本發(fā)明的技術(shù)方案通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)：

(1)以木犀科植物女貞Ligustrum?lucidum?Ait.的干燥成熟果實(shí)女貞子為原料。粉碎至粗粉，加入8～10倍的75％乙醇進(jìn)行回流提取2～3次，每次時(shí)間為1～1.5小時(shí)，合并提取液，于60℃下減壓回收溶劑至干，真空干燥，得到含紅景天苷的乙醇提取物。

(2)將上述乙醇提取物加入一定體積的蒸餾水，使藥材量與分散后溶液體積比為1∶5～1∶15。再以3000～5000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心20～40分鐘，傾出上清液，即為上樣原液。上樣原液稀釋成濃度2～6mg/ml(以總酚量計(jì))，吸附流速1.5～6BV/h，樹(shù)脂柱徑高比1∶4～1∶12，上樣量為5～10mg/ml(以總酚量計(jì))，水洗脫10～15倍樹(shù)脂體積進(jìn)行除雜，除雜流速為3～8BV/h，用40～90％乙醇洗脫3～6倍樹(shù)脂體積，洗脫流速為2～6BV/h。減壓回收40～90％乙醇洗脫部分的溶劑，得紅景天苷粗品。

(3)上述紅景天苷粗品，甲醇溶解，拌樣于空白硅膠，揮盡溶劑，上樣，上樣后以石油醚、乙酸乙酯、丙酮進(jìn)行梯度洗脫。用TLC檢識(shí)，合并含紅景天苷部分。一定比例的甲醇、丙酮重結(jié)晶。得含量大于99％的紅景天苷。

本發(fā)明提取方法為用水、以及含水溶劑如乙醇、甲醇等。優(yōu)選為一定濃度的乙醇。提取時(shí)采用滲漉或加熱回流，優(yōu)選加熱回流。提取后的溶液，經(jīng)過(guò)濾、濃縮至小體積后，干燥。用水分散離心，所得上清液用大孔樹(shù)脂進(jìn)行粗分。

所述的大孔樹(shù)脂包括AB-8、HPD400等中等極性或弱極性大孔吸附樹(shù)脂，優(yōu)選為AB-8型大孔樹(shù)脂。

用于大孔樹(shù)脂洗脫的溶液為水、以及含水溶劑，如乙醇、甲醇、丙酮等按不同比例混合的溶劑。按含水溶劑的比例不斷增加的順序進(jìn)行洗脫，優(yōu)選為為0-60％乙醇；優(yōu)選洗脫秩序?yàn)榧兯疵摮s后，50％乙醇洗脫，收集50％乙醇洗脫部分，經(jīng)濃縮，得紅景天苷粗品。

所述的硅膠為粒徑在80-100目的柱層析硅膠。

用于硅膠柱層析的溶劑為石油醚、乙酸乙酯、丙酮等按不同比例混合的溶劑。按極性不斷增大的順序進(jìn)行洗脫，洗脫流份用薄層色譜(TLC)或高效液相色譜(HPLC)技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)，收集含紅景天苷部分。可以用以下方法除去溶劑，(1)低于60℃減壓回收，得到含量大于95％的高純度的紅景天苷。(2)一定濃度甲醇、丙酮重結(jié)晶，離心，傾出母液，沉淀于五氧化二磷環(huán)境干燥24小時(shí)。得含量大于99％的高純度紅景天苷。

本發(fā)明與已有技術(shù)比較具有如下優(yōu)點(diǎn)及效果：

(a)采用除紅景天屬以外的植物提取分離紅景天苷，緩解了資源不足的壓力；

(b)制備紅景天苷的規(guī)模大、收率高、純度高；

(c)所采用的填料便宜，所用溶劑部分可回收再利用，節(jié)省成本；

(d)能同時(shí)得到女貞子中其他活性成分

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1