[發(fā)明專利]一種球形超細(xì)銅粉的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810097400.3
• 申請(qǐng)日: 2008-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN101279377A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李永軍;武浚;劉會(huì)基;張亞紅;馬騫;張玉祥;邱平;萬(wàn)耿杰;劉世紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 中國(guó)有色金屬工業(yè)專利中心
• 代理人: 李迎春

技術(shù)領(lǐng)域

一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，涉及一種在同一體系中用兩步還原獲得球形超細(xì)銅粉方法。

背景技術(shù)

超細(xì)微粒大的比表面、高的表面能，使它具有許多奇特的物理化學(xué)性質(zhì)，在冶金、化工、輕工、電子、國(guó)防、核技術(shù)和航空航天等領(lǐng)域表現(xiàn)出極其重要的應(yīng)用價(jià)值。

球形超細(xì)銅粉是指顆粒尺寸在1nm以上、1μm以下的銅粉，外形近球型。因其價(jià)格便宜、且具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，被廣泛用于電學(xué)領(lǐng)域，如：導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電膠、電極材料等。傳統(tǒng)的電解銅粉由于顆粒較大，不適合用于制作超細(xì)銅粉，霧化法由于抗氧化問題難以解決，很難推廣。現(xiàn)在超細(xì)銅粉制備的方法有球磨法、氣相蒸汽法、等離子法、γ-射線輻照—水熱結(jié)晶聯(lián)合法、金屬蒸汽凝聚—原位冷壓成形法、冷凍干燥法和液相還原法，前幾種屬于物理方法，存在成本高、工藝復(fù)雜、產(chǎn)量低的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝流程短、投資小、產(chǎn)量大、成本低、制備出純度高、分散性好、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的采用液相化學(xué)還原法制備球形超細(xì)銅粉的方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種制備球形超細(xì)銅粉的方法，其特征在于其制備過程是將銅鹽溶液加入分散劑分散后，加入氫氧化鈉將銅鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化銅，然后采用葡萄糖進(jìn)行預(yù)還原，最后采用水合肼還原，經(jīng)陳化、過濾、干燥制備純度高、分散性好的球形超細(xì)銅粉。

本發(fā)明的一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，其特征在于所述的銅鹽溶液為硫酸銅、硝酸銅或其水和物中的一種溶液或混合溶液，其銅鹽溶液中的Cu離子濃度為10g/L～100g/L。

本發(fā)明的一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，其特征在于所述的將銅鹽溶液加入分散劑分散過程的分散劑為PVP、PVA、明膠中的一種或幾種，其加入量是銅鹽溶液中銅質(zhì)量的1％～5％。

本發(fā)明的一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，其特征在于所述的加入氫氧化鈉將銅鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化銅過程的控制溶液的pH為9～12、溫度為20～50℃。

本發(fā)明的一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，其特征在于所述的采用葡萄糖進(jìn)行預(yù)還原過程是銅鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化銅反應(yīng)后，將溫度升高到50～70℃時(shí)，加入為銅鹽溶液中銅質(zhì)量的1～5倍葡萄糖將氫氧化銅還原至氧化亞銅。

本發(fā)明的一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，其特征在于所述的采用水合肼還原過程是將氫氧化銅還原成氧化亞銅后加氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值為12～14，然后升溫至70～90℃后，加入為溶液銅質(zhì)量的0.5～5倍的水合肼進(jìn)行還原。

本發(fā)明的一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，其特征在于所述的采用水合肼還原過程加入的水合肼為水合肼溶液，溶液的濃度為重量濃度8％，采用滴加方式加入，加液速度應(yīng)該控制在3mL/min～10mL/min。

本發(fā)明的一種制備球型超細(xì)銅粉的方法，其特征在于所述的陳化過程的陳化時(shí)間為30～60min。

本發(fā)明的方法，采用在液相體系中，以二價(jià)可溶性銅鹽為原料、以葡萄糖為預(yù)還原劑、水合肼為還原劑將Cu離子還原成銅粉。相關(guān)化學(xué)反應(yīng)方程式為：

Cu(NO₃)₂+2NaOH＝＝Cu(OH)₂↓+2NaNO₃

2Cu(OH)₂+C₆H₁₂O₆＝＝Cu₂O+C₆H₁₂O₇+2H₂O

2Cu₂O+N₂H₄·H₂O＝＝4Cu+N₂↑+3H₂O

采用本發(fā)明的方法制備的銅粉為紫紅色，外觀近球形，粒徑為1～5μm之間可以隨意控制，粒徑分布窄，含氧量0.1％～1％。制備的球型超細(xì)銅粉主要應(yīng)用于電學(xué)領(lǐng)域，經(jīng)過后期的球磨和包覆，表現(xiàn)出了良好的導(dǎo)電性能和抗氧化性能。

采用本發(fā)明專利的方法制備的超細(xì)銅粉顆粒小，外觀呈球型，分散性良好，完全適合各方面對(duì)超細(xì)銅粉的要求。本發(fā)明所用試劑廣泛易得，工藝方法簡(jiǎn)單，使得制備的超細(xì)銅粉成本較低，具有較強(qiáng)的經(jīng)濟(jì)效益。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制得的銅粉的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為1000倍。

圖2為實(shí)施例2制得的銅粉的掃描電鏡照片，放大倍數(shù)為1000倍。