[發明專利]一種苦丁提取物的提取純化方法

無效

• 申請號: 200810093159.7
• 申請日: 2008-04-16
• 公開（公告）號: CN101558803A
• 公開（公告）日: 2009-10-21
• 發明（設計）人: 張大衛;張仲銘
• 申請（專利權）人: 張大衛;張仲銘
• 主分類號: A23F3/18
• 分類號: A23F3/18;A23L1/29
• 代理公司: ?？谂d南專利商標代理有限公司
• 代理人: 林尤懷

技術領域

本發明屬于飲料技術領域，具體地說，涉及一種高效低成本的苦丁提取物的提取純化方法。

背景技術

本發明中的苦丁提取物是指以阿克苷和異阿克苷為標志性物質的一類苷類化合物，是一類重要的活性物質。

已有的植物中苷類物質的提取純化方法一般有以下幾種

1)溶劑萃取法；2)金屬離子沉淀法；3)柱層析法(氧化鋁，硅膠，大孔吸附樹脂等)。

在以上的幾種方法中，溶劑萃取法多用于實驗室，在進行溶劑處理時，容易出現乳化現象，并需要長時間的穩定才能分層分離，提取物純度不高，此法不宜對大量樣品進行處理。

柱層析法中如果采用氧化鋁或者硅膠作填料，其重復利用性差，再生困難。

在提取純化苷類化合物方面，無論實驗室還是生產中，大孔樹脂吸附法是最常用的。但是植物中的油脂和親脂成分或者低極性成分與大孔樹脂結合，樹脂表面會被涂上一層油脂層，而大孔樹脂的洗脫溶劑為水或親水溶劑，因此當樹脂與油脂結合時，就會大大降低大孔樹脂的吸附量，嚴重影響分離效果。

因此在進行樹脂處理前，必須用低極性的有機溶劑除去親脂性成分后方可進行樹脂色譜純化；這樣，給工業化生產帶來很多問題：1)有機溶劑殘留；2)有些有機溶劑為易燃液體，會帶來嚴重的安全問題；3)延長生產時間造成成本上升。

發明內容

本發明在現有技術基礎上綜合了溶劑萃取和大孔樹脂吸附法的優點提出一種新的苦丁提取物的提取純化方法，大大提高了苦丁提取物的純度和得率。

本發明的技術方案是：一種苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括

下列步驟：

第一步：溶劑萃取

(1)、茶葉粉碎，過20目篩；

(2)、用80％～～90％的乙醇作為溶劑，加入苦丁茶葉重量2-8倍的乙醇加熱70～80℃，攪拌1.5-8小時，過濾，收集濾液；

(3)、濾渣再加入所述濾渣重量1-6倍的乙醇加熱70～80℃，攪拌1-6小時，過濾，收集濾液；

(4)、濾渣再加入所述濾渣重量1-3倍的乙醇加熱70～80℃，攪拌1-3小時，過濾，收集濾液；

第二步：減壓濃縮

合并三次濾液，減壓濃縮至比重為1～2，得到乙醇提取浸膏；

第三步：水沉

加入浸膏重量的20～50倍的水，攪拌，靜置一段時間，取上清液過濾，取上清液過濾，去除沉淀和油脂層，得含苦丁提取物的水溶液；

第四步：大孔樹脂分離純化

每次操作，均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不含標志成分阿克苷和異阿克苷成分為止；

(1)、所述大孔分離柱，以水洗脫至餾分中不再含糖成分為止；

(2)、用50％的乙醇水溶液洗脫所述大孔吸附柱，至餾分中不含標志成分阿克苷和異阿克苷成分為止；

第五步：濃縮及噴霧干燥

(1)、將洗脫液在＜70℃條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽；

(2)、噴霧干燥；

(3)、包裝，成品。

本發明的有益效果是：

(1)、整個過程采用乙醇和純凈水，使獲取的苦丁提取物安全無污染。

(2)、用水沉法除脂，減少有機溶劑的用量，縮短工藝步驟，節約成本。

(3)、適用于工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進一步說明。

實施例1：

苦丁提取物的提取純化方法，提取純化方法包括下列步驟：將茶葉粉碎，過20目篩，加5倍量90％乙醇于70℃攪拌加熱2小時，過濾，收集濾液。濾液再用3倍量90％乙醇提取，加熱1.5小時，過濾，收集濾液。濾液再用2倍量90％乙醇提取，加熱1小時，過濾，收集濾液。合并三次濾液，減壓濃縮至比重1.2，得到乙醇提取浸膏。以20倍量的水加入提取浸膏中，攪拌，靜置；取上清液并過濾，得到含苦丁提取物的水溶液。所述水溶液上大孔樹脂吸附柱，每次操作，均用TLC方法檢測，洗脫至餾分中不再含有標志成分阿克苷和異阿克苷為止，然后用50％的乙醇水溶液洗脫，洗脫之餾分中不含阿克苷和異阿克苷為止。合并洗脫液，將洗脫液在＜70℃條件下減壓濃縮，然后泵入噴霧高位槽，并噴霧干燥，包裝，成品，得到純度在95％以上的苦丁提取物。

實施例2