[發明專利]PTA氧化殘渣打漿廢水回收制備鈷錳催化劑的方法

無效

• 申請號: 200810091455.3
• 申請日: 2008-04-15
• 公開（公告）號: CN101259418A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發明（設計）人: 顏夕仁;王海霞
• 申請（專利權）人: 江蘇大康實業有限公司;顏夕仁
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;B01J31/04;C07C51/265;C07C63/26
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1.一種利用對苯二甲酸(PTA)氧化殘渣打漿廢水(簡稱TA廢水)回收制備液體鈷錳催化劑的方法，其特征在于由打漿廢水經冷卻過濾、富集、酸化、蒸發除雜、溴化，最終形成醋酸鈷錳(或鈷錳溴)催化劑，此催化劑可返回PTA氧化系統使用，或與新鮮鈷錳溴催化劑單體調配使用。

2.根據權利要求1所述的冷卻過濾，其特征是：將TA廢水降溫至20±10℃，靜置分層，上層清液經過濾得含鈷錳的廢水。

3.根據權利要求1所述的富集，其特征是：將過濾后的廢水通過銨型(或氫型)陽離子交換樹脂，交換飽和后，用醋酸銨解析，解析液中鈷錳濃度由TA廢水中的1-3‰富集到1-2％；將解析液繼續與碳酸氫銨在小于25℃時反應形成碳酸鈷錳沉淀，沉淀經真空抽濾、純水洗滌形成碳酸鈷錳濾餅，鈷錳濃度由1-2％富集到25-30％，濾液為醋酸銨貧鈷液(含有少量鈷錳，返回解析)。

4.根據權利要求1所述的酸化，其特征是：分析碳酸鈷錳中的雜質含量若較低，則可直接在碳酸鈷錳(CMC)中緩慢加入氫溴酸或醋酸(過量)，生成鈷錳溴或醋酸鈷錳催化劑；反之則在碳酸鈷錳(CMC)中緩慢加入醋酸(過量)，控制溫度小于60℃，滴加完畢后緩慢升溫至沸生成醋酸鈷錳。

5.根據權利要求1所述的蒸發除雜，其特征是：繼續蒸發醋酸鈷錳液中的游離醋酸，至溶液呈粘稠狀，繼續加入1.5-2.5倍蒸發余液體積的純水，控制PH值5-6，溫度小于60℃，在溶液中加入雙氧水(0-2％(重量比))，充分攪拌升溫煮沸10-30分鐘，靜置2-5小時，過濾得到醋酸鈷錳(CMA)，取樣分析，測得CMA中鈷錳總含量。

6.根據權利要求1所述的溴化，其特征是：根據鈷錳分析結果，在CMA中邊攪拌邊加入與鈷錳溴之比要求相當的醋酸錳、氫溴酸，充分反應得到鈷錳溴催化劑(CMB)。

7.根據權利要求5所述的鈷錳總含量分析，其特征是：以紫脲酸胺為指示劑，用EDTA標液滴定試樣，當試樣顏色變為玫瑰紅時，記錄下EDTA消耗體積，計算出鈷錳總含量。