[發明專利]二乙氨基乙硫醇的制備方法

有效

• 申請號: 200810088884.5
• 申請日: 2008-04-02
• 公開（公告）號: CN101250145A
• 公開（公告）日: 2008-08-27
• 發明（設計）人: 王彥林;葉進
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07C323/25
• 分類號: C07C323/25;C07C319/02
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務所
• 代理人: 安紀平;張昱

1.一種二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

a.將二乙氨基乙醇和氯化劑加入有機溶劑中反應，反應產物經處理后，得到二乙氨基氯乙烷或其鹽酸鹽；

b.將硫脲與二乙氨基氯乙烷或其鹽酸鹽于溫度為60-80℃的水相體系中反應2-4h，得到S-取代的異硫脲鹽的混合溶液；

c.向該S-取代的異硫脲鹽的混合溶液中加入強堿溶液，調節其pH值為12-13，并將混合溶液在溫度為110-120℃的加熱條件下回流反應4-8h，反應后將反應混合物冷卻，并調節反應混合物的pH值為9-10，然后將反應混合物靜置分層，并將油層進行干燥，過濾，蒸餾處理，得到二乙氨基乙硫醇。

2.根據權利要求1所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述氯化劑為氯化亞砜。

3.根據權利要求1所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述有機溶劑選自苯，甲苯，二甲苯，氯仿或四氯化碳。

4.根據權利要求1所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述強堿選自氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.根據權利要求1所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述方法包括如下具體步驟：

a.將二乙氨基乙醇和氯化劑加入有機溶劑中反應，于外冷卻條件下反應，反應產物經處理后，得到二乙氨基氯乙烷或其鹽酸鹽；

b.將硫脲及痕量的催化劑加入水中形成水相反應體系，而后控制該反應體系的溫度在50℃以下，并向該水相反應體系中分批加入或滴入0.8-1.2倍硫脲摩爾量的二乙氨基氯乙烷或其鹽酸鹽，至該水相反應體系中二乙氨基氯乙烷或其鹽酸鹽濃度為5.5-7.0mol/L，其后使反應混合物于60-80℃的溫度下反應2-3h，得到S-取代的異硫脲鹽的混合溶液；

c.向該S-取代的異硫脲鹽的混合溶液中加入強堿溶液，調節其pH值為12-13，并將混合溶液在溫度為110-120℃的加熱條件下回流反應6-8h，反應后停止加熱，控制反應混合物的溫度在40℃以下，以強酸溶液調節反應混合物的pH值為9-10，然后將反應混合物靜置分層，并將油層進行干燥，過濾，蒸餾處理，得到二乙氨基乙硫醇。

6.根據權利要求1或5所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于步驟a中所述的二乙氨基氯乙烷鹽酸鹽的制備方法為：控制溫度在40℃以下，取摩爾比為1∶1～1∶1.5的二乙氨基乙醇和氯化亞砜加入到有機溶劑中，而后將反應混合物在控制溫度為60-75℃的條件下回流反應1-4h，反應后，將反應混合物靜冷卻，過濾，旋轉真空干燥，得到二乙氨基氯乙烷鹽酸鹽。

7.根據權利要求1或5所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于該方法中產生的工業廢水被循環應用于形成水相反應體系、配置強堿溶液或強酸溶液。

8.根據權利要求1或5所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于步驟c中所述的干燥是指將油層以無水硫酸鎂、無水硫酸鈉或無水二氯化鈣進行干燥，所述蒸餾處理是將經過干燥處理的油層進行減壓蒸餾，并收集160-164℃餾分。

9.根據權利要求5所述的二乙氨基乙硫醇的制備方法，其特征在于所述痕量催化劑為小分子季銨鹽。