[發明專利]氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造工藝及設備

有效

• 申請號: 200810084686.1
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101538350A
• 公開（公告）日: 2009-09-23
• 發明（設計）人: 郭文革;王禹;張好寬;邵世佩;張賀東;王廣杰;冉龍波;婁海生;楊玉梅;馬運蘭
• 申請（專利權）人: 大慶華科股份有限公司
• 主分類號: C08F240/00
• 分類號: C08F240/00;C08F8/04
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 張亞軍;夏 新

1.一種用于氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的專用加氫反應釜，其特征在于專用加氫反應釜主要由攪拌裝置和反應筒體組成，攪拌裝置位于反應筒體內，攪拌裝置是由二～四層攪拌漿間隔安裝在攪拌軸上組成，攪拌漿的形式采用軸流式漿及渦輪漿，最底層攪拌漿采用軸流式，其它攪拌采用渦輪式；反應筒體的頂部設有氫氣進氣口、樹脂液進料口和換熱介質出口，反應筒體內有氫氣分布器、換熱盤管和擋板，反應筒體下半部有加氫樹脂液側向出料口，反應筒體的底端有換熱介質進口，反應筒體的高徑比為1∶1～3.0∶1。

2.根據權利要求1所述的一種用于氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的專用加氫反應釜，其特征是專用加氫反應釜的反應筒體高徑比為1∶1～1.8∶1。

3.根據權利要求1所述的一種用于氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的專用加氫反應釜，其特征在于專用加氫反應釜采用反應筒體內的換熱盤管進行換熱，所述的換熱盤管具有多組換熱蛇管并聯結構。

4.根據權利要求1所述的一種用于氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的專用加氫反應釜，其特征在于專用加氫反應釜的反應筒體內設有氫氣分布器，此分布器是圓環形或圓盤形的。

5.根據權利要求1所述的一種用于氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的專用加氫反應釜，其特征在于專用加氫反應釜的反應筒體內設有多塊擋板均勻分布，兼作換熱盤管支架。

6.一種用于氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的加氫反應釜，其特征在于加氫反應釜主要結構是由攪拌裝置和反應筒體組成，攪拌裝置位于反應筒體內，反應筒體的頂部設有氫氣進氣口、樹脂液進料口和換熱介質出口，反應筒體內有氫氣分布器、換熱盤管和擋板，反應筒體下半部有加氫樹脂液側向出料口，反應筒體的底端有換熱介質進口；所述加氫反應釜的高徑比1∶1～3∶1，攪拌裝置是由二～四層攪拌漿間隔安裝在攪拌軸上組成，攪拌漿的形式采用軸流式漿及渦輪漿，最底層攪拌采用軸流式，其它攪拌采用渦輪式；反應筒體內氫氣分布器是圓環形或圓盤形的多孔結構；換熱盤管采用2～4組多根換熱蛇形管并聯；反應筒體設有多塊擋板在筒體內均勻分布，兼做盤管支架。

7.一種氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的工藝，包括如下步驟：

(1)原料石油樹脂的溶解

將碳五/碳九石油樹脂加入樹脂溶解釜，溶劑加入樹脂溶解釜中，溶劑和樹脂的重量比為1∶1～10∶1，開動攪拌機進行攪拌溶解，同時啟動樹脂溶解釜夾套熱水進行伴熱，使樹脂充分溶解，溶解時間控制在2～6小時，?最終溫度控制在50～70℃；

(2)石油樹脂加氫反應

原料充分溶解后，從樹脂溶解釜經反應釜進料泵進入權利要求1-6任一所述的加氫反應釜，再將改性骨架鎳催化劑加入到加氫反應釜中，改性骨架鎳催化劑用量為石油樹脂的1～25wt％，密閉后置換空氣，然后充入1.0-2.0MPa的氫氣，氫氣是精制脫雜后的氫氣，同時啟動攪拌進行反應，攪拌轉速為：100-400轉/分，用夾套換熱介質來取撤熱方式控制加氫反應釜反應溫度為100～230℃，加氫反應釜操作壓力通過調整氫氣壓縮機出口氫氣壓力或加氫反應釜排放量進行控制，使體系壓力控制為2.0～11.0MPa，氫氣連續或間歇通入，然后保持反應時間為2～13小時；

所述的改性骨架鎳催化劑為專利200610045624.0中所述的催化劑，其內容是：所述的改性骨架鎳催化劑，其前驅體由主催化劑和助催化劑組成，主催化劑是鎳，助催化劑由Al和M組成，整體表示為NiAlM，其中組分M為Fe、Mn、Mo或Cr中的一種或幾種的混合物；Ni、Al、M的固體粉末的重量百分比為Ni∶5-60％、Al∶10-70％、M∶0-20％，催化劑的前驅按常規方法展開；

(3)石油樹脂液的后處理。

8.一種權利要求7所述的氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的工藝，其中所述的步驟(3)中所述的石油樹脂液的后處理包括：加氫反應結束后，停止加氫反應釜攪拌，將加氫反應釜內的氫氣進行回收，經排放器冷凝器和氫氣回收裝置處理后循環使用，控制加氫反應釜壓力至2.0～4.0MPa，降低溫度至50～70℃，沉降2～5小時后，加氫反應釜中氫化樹脂液由加氫反應釜內的壓力經催化劑過濾器，壓至氫化樹脂液罐；經閃蒸、冷卻成型包裝。

9.一種權利要求7所述的氫化碳五/碳九石油樹脂的工業制造的工藝，其中所述的溶劑為十氫萘、二氧六環、石油醚、四氫呋喃、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸甲酯中一種或幾種的混合物。?