[發明專利]一種含高嶺土原位晶化ZSM－5和Y型分子篩的固定床催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200810084129.X
• 申請日: 2008-03-25
• 公開（公告）號: CN101239327A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 張瑞馳;李慶杰;郭金寶
• 申請（專利權）人: 北京惠爾三吉綠色化學科技有限公司;北京凱特里斯特科技有限公司
• 主分類號: B01J29/80
• 分類號: B01J29/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種含高嶺土原位晶化ZSM-5和Y型分子篩的固定床催化劑的制備方法，其制備過程如下：

(a)焙燒高嶺土：高嶺土在1000～1400℃焙燒1～20h。

(b)成型：焙燒后的高嶺土、晶種分子篩、結構助劑、粘結劑和水混合均勻，擠壓成條形或擠壓滾圓成小球。成型后的顆粒再在600～900℃焙燒0.5～5h后，得到焙燒顆粒。

(c)晶化：成型焙燒的顆粒與硅源和或鋁源、導向劑或模板劑、氫氧化鈉溶液、水等混合后，按NaY分子篩或ZSM-5分子篩合成條件進行水熱晶化。

(d)改性處理：晶化產物經過濾、交換、焙燒等處理過程，制備成固定床催化劑。

2、按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于步驟(a)中原料高嶺土可以是軟質高嶺土、硬質高嶺土、硅藻土或膨潤土中的一種或幾種，氧化鐵含量低于1.5％，氧化鉀含量低于0.5％，石英含量低于5％，中位徑2.5～6.0μm。

3、按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于步驟(b)中焙燒高嶺土的比例在10～70％的范圍內，優選20～50％。

4、按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于步驟(b)中所用的晶種分子篩可以是NaZSM-5、HZSM-5、ZRP、NaY、ReY、HY、USY等分子篩中的一種或幾種，分子篩含量在10～50％范圍內，優選20～35％。

5、按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于步驟(b)中結構助劑可以是田菁粉、纖維素、淀粉、石墨中的一種或幾種，優選田菁粉；添加量占高嶺土和分子篩重量之和的1～10％，優選2～6％。

6、按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于步驟(b)中粘結劑可以是水玻璃、硅溶膠、硅鋁膠鋁溶膠中的一種或幾種，優選水玻璃；添加量占高嶺土和分子篩重量之和的1～30％，優選2～15％。

7、按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于步驟(c)的晶化過程是動態晶化，合成Y型分子篩的條件是：將成型焙燒的顆粒與硅酸鈉、導向劑、氫氧化鈉溶液、水等在20～80℃快速攪拌0.5～6h，然后將整體物料在動態的情況下，升溫到溫度80～100℃，晶化6～40h。晶化后NaY分子篩的硅鋁比在3.5～5.5范圍內，優選4.5～5.2，NaY分子篩含量為5～40％，優選10～20％。

8、按照權利要求1所說的制備方法，其特征在于步驟(c)的晶化過程是動態晶化，合成ZSM-5分子篩的條件是：將成型焙燒的顆粒與外加硅源、模板劑、氫氧化鈉溶液、水等在20～80℃快速攪拌0.5～6h，然后將整體物料在動態的情況下，升溫到150～200℃，晶化6～96h。晶化后ZSM-5分子篩的硅鋁比在20～200范圍內，優選25～100，ZSM-5分子篩含量為10～60％，優選20～40％。

9、按照權利要求7所說的晶化方法，其特征在于導向劑的摩爾比為：(14～16)SiO2∶(0.7～1.3)Al2O3∶(14～16)Na2O∶(300～330)H2O。

10、按照權利要求8所說的晶化方法，其特征在于有機模板劑可以是正丁胺、乙二胺、氨水、己二胺或四羥基溴化銨中的一種或幾種，優選正丁胺。

11、按照權利要求8所說的晶化方法，其特征在于外加硅源選自硅酸鈉、硅溶膠、硅膠、白碳黑中的一種或幾種，優選硅酸鈉。