[發明專利]1,4-雙(二氟溴甲基)四氟苯及其制備方法

有效

• 申請號: 200810082109.9
• 申請日: 2008-03-03
• 公開（公告）號: CN101525270A
• 公開（公告）日: 2009-09-09
• 發明（設計）人: 周娟玉;張伯成;林俊旭;王時俊
• 申請（專利權）人: 元欣科技材料股份有限公司
• 主分類號: C07C25/13
• 分類號: C07C25/13;C07C17/14
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 周長興

1.一種4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其步驟包括：

(a)混合溴(Br₂)與1，4-雙(二氟甲基)四氟苯以形成一混合物；

(b)以UV光源照射該混合物并同時加熱該混合物至溫度介于100至 200℃之間，反應壓力介于1至10kg/cm²；

(c)以溶劑萃取該混合物，得到一反應液；以及

(d)純化該反應液，得到1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯。

2.如權利要求1所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(b)于反應過程中，每隔適當時間排放溴化氫氣體，并加入溴繼續進行 反應。

3.如權利要求1所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(a)還包括混合一堿性試劑。

4.如權利要求3所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(a)中該堿性試劑選自下列組成的群組：堿金屬碳酸鹽、堿金屬氫氧化 物、堿金屬氧化物、堿土金屬碳酸鹽、堿土金屬氫氧化物、以及堿土金屬 氧化物。

5.如權利要求1所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(b)的反應時間介于24至96小時之間。

6.如權利要求1所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(b)的反應溫度介于130至180℃之間。

7.如權利要求1所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 溴與1，4-雙(二氟甲基)四氟苯的摩爾數比大于2∶1。

8.如權利要求1所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(c)中該溶劑為極性類溶劑。

9.如權利要求8所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 該溶劑為乙酸乙酯。

10.如權利要求1所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(d)包括下列步驟：

(d1)中和該反應液；

(d2)過濾、與濃縮該反應液；以及

(d3)對該反應液進行管柱色層分離。

11.一種1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其步驟包括：

(a)混合溴(Br₂)、1，4-雙(二氟甲基)四氟苯與一溶劑以形成一反應液；

(b)以UV光源照射該反應液并同時加熱該反應液至溫度介于100至 200℃之間以進行反應；以及

(c)純化該反應液，得到1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯。

12.如權利要求11所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(b)于反應過程中，每隔適當時間加入溴繼續進行反應。

13.如權利要求11所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(b)的反應時間介于24至96小時之間。

14.如權利要求11所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(b)該反應液加熱至呈回流狀態。

15.如權利要求11所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 步驟(b)的反應溫度介于110至180℃之間。

16.如權利要求11所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 溴與1，4-雙(二氟甲基)四氟苯的摩爾數比大于2∶1。

17.如權利要求11所述的1，4-雙(二氟溴甲基)四氟苯的制備方法，其中， 該溶劑為鹵烷類化合物或鹵苯類化合物。