[發(fā)明專利]一種亞硝基二苯胺的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810080169.7
• 申請(qǐng)日: 2008-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101747207A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫晉中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 溫晉中
• 主分類號(hào): C07C211/56
• 分類號(hào): C07C211/56;C07C209/76
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種亞硝基二苯胺的制備方法。

技術(shù)背景：

在橡膠加工過(guò)程中，由于溫度較高，容易產(chǎn)生焦燒現(xiàn)象，為了防止焦燒的產(chǎn)生，就必須加人一定量的防焦劑。目前我國(guó)橡膠制品工業(yè)中所使用的CTP防焦劑是由國(guó)外進(jìn)口的，我們國(guó)內(nèi)少有的幾家仿制CTP防焦劑的產(chǎn)量也是很少的，進(jìn)口一噸CTP防焦劑需要10萬(wàn)元左右，生產(chǎn)一噸橡膠制品中要加入30-80公斤的防焦劑，這樣全國(guó)的百余家大中型橡膠制品企業(yè)每年要進(jìn)口大量的防焦劑，得花掉許多的外匯。

亞硝基二苯胺可以作為一種天然橡膠、合成橡膠用防焦劑和染料中間體。目前亞硝基二苯胺的制備方法主要是兩步法，這種方法要用到大量的苯和甲苯作為溶劑，苯和甲苯對(duì)人體危害較大，而且污染嚴(yán)重，另外兩步法生產(chǎn)成本高，工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低成本、綠色環(huán)保的亞硝基二苯胺的制備方法。

具體操作步驟如下：

按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亞硝酸鈉∶10-36wt％鹽酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反應(yīng)溫度為5-18℃，反應(yīng)120-180min，在40-50℃烘干，得到黃褐色結(jié)晶粉末。

經(jīng)分析，熔點(diǎn)為64-65℃，不溶于水，難溶于乙醇，分子式為C₁₂H₁₀N₂O，符合亞硝基二苯胺的性狀。

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，溶劑配比小，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

稱取二苯胺10g，95％乙醇3.5g，亞硝酸鈉0.4g，鹽酸(10％)0.22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度15℃左右，反應(yīng)120min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，40℃烘干，既得成品。

實(shí)施例2

稱取二苯胺10g，80％乙醇4g，亞硝酸鈉0.46g，鹽酸(20％)0.23g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度10℃左右，反應(yīng)140min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，50℃烘干，既得成品。

實(shí)施例3

稱取二苯胺10g，60％乙醇4g，亞硝酸鈉0.44g，鹽酸(30％)0.22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度5℃左右，反應(yīng)180min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，50℃烘干，既得成品。

實(shí)施例4

稱取二苯胺10g，95％乙醇3.5g，亞硝酸鈉0.41g，鹽酸(10％)0.25g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度5℃左右，反應(yīng)180min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，40℃烘干，既得成品。

實(shí)施例5

稱取二苯胺10g，60％乙醇4g，亞硝酸鈉0.46g，鹽酸(36％)0.22g，二苯胺、乙醇和亞硝酸鈉一次性加入反應(yīng)器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度18℃左右，反應(yīng)120min，反應(yīng)液過(guò)濾，濾餅用去離子水洗滌，50℃烘干，既得成品。