[發(fā)明專利]一種減小提拉法生長晶體內(nèi)部熱應(yīng)力的后加熱器裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810072460.X
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號: CN101760774A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳少凡;莊松巖
• 申請（專利權(quán)）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號: C30B15/14
• 分類號: C30B15/14;C30B33/02
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于人工晶體制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種減小提拉法生長晶體內(nèi)部熱應(yīng)力的后加熱器裝置的設(shè)計(jì)原理與裝置結(jié)構(gòu)。

背景技術(shù)

采用提拉法從純?nèi)垠w中生長晶體，是目前最為普遍的晶體生長方法之一。該方法適用于生長同成分熔化且到室溫?zé)o破壞性相變的晶體，比如激光晶體摻釹釩酸釔、釩酸釓、釔鐵石榴石、鋁酸釔，以及閃爍晶體摻鈰硅酸釔镥等。采用提拉法生長晶體，具有生長速度快，晶體包裹缺陷少等問題。

一般說來，提拉法晶體生長系統(tǒng)的溫場設(shè)計(jì)要求是軸對稱的，多采用單層或多層氧化鋁、氧化鋯保溫筒、金屬檔板以及后熱器組成一個可以靈活組合的保溫系統(tǒng)，滿足晶體生長的一般要求，即熔體表面的溫度梯度(氣-液溫差)要大，液面附近縱向梯度較大，而熔體上方的后熱室溫度梯度小。

提拉法晶體生長中大梯度溫場設(shè)計(jì)直接導(dǎo)致所生長的晶體熱應(yīng)力較高，容易出現(xiàn)開裂、解離和位錯等缺陷。目前普遍采用的方法是晶體生長完畢后，采用爐外氣氛退火等方式，減輕晶體中的殘余應(yīng)力，改善晶體的質(zhì)量。由于退火溫度比晶體生長溫度低很多，且晶體生長完畢后，許多缺陷已經(jīng)固化下來，很難采用后期退火的方式消除。同時(shí)進(jìn)行爐外氣氛退火不但耗時(shí)很長，而且需要比較復(fù)雜的退火裝置。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種減小提拉法生長晶體內(nèi)部熱應(yīng)力的后加熱器裝置的設(shè)計(jì)。

本發(fā)明采用后加熱器裝置替代目前常用的單層或多層氧化鋁、氧化鋯保溫筒。該后加熱器裝置是采用氧化鋯纖維加工成的定型上保溫罩，上保溫罩有內(nèi)外2層氧化鋯纖維筒組成，兩層之間埋入熱鉻鋁高溫電阻加熱絲。在中頻感應(yīng)加熱晶體生長前期，電阻加熱絲不工作加熱；到生長的晶體大部分進(jìn)入上保溫罩時(shí)候，加熱絲開始加熱，這樣在上保溫罩內(nèi)部形成一個溫度梯度較小的退火區(qū)間，使得晶體頭部和尾部的溫度梯度較小，保證整根晶體在相對較等溫的空間內(nèi)退火，從而起到了降低晶體內(nèi)部熱應(yīng)力的效果。由于上保溫罩內(nèi)的溫度比熔體有一定的溫度差，不會使得晶體的固液界面溫度梯度過小，晶體生長無法繼續(xù)。

采用本發(fā)明的方法可以在生長出低內(nèi)應(yīng)力的高溫晶體，晶體生長退火完畢后可以直接進(jìn)行定向和切割，制備成為各種規(guī)格的晶體元器件，不需要爐外的長時(shí)間退火，不但大大降低了晶體的內(nèi)部應(yīng)力，減少內(nèi)部缺陷，同時(shí)可以大大提高效率，且裝置結(jié)構(gòu)簡單，制作成本低，該方法適合批量生產(chǎn)。

該裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)晶體生長過程和完畢中晶體的退火是在一個相對緩和的溫度梯度下進(jìn)行的，本身產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力和晶體缺陷就比較少；

(2)整根退火的上保溫罩系統(tǒng)可以通過2個熱電偶測量腔室的溫度梯度，可以通過加熱絲的功率來實(shí)現(xiàn)溫度梯度的調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)退火過程的可控制性。

附圖說明：

圖1是這種消除晶體應(yīng)力的提拉法晶體生長后加熱器裝置的結(jié)構(gòu)示意圖

1是氧化鋯纖維棉制備的外層保溫罩；

2是氧化鋯纖維棉制備的內(nèi)層保溫罩；

3是氧化鋯纖維棉制備的保溫罩上蓋板；

4是纏繞在內(nèi)外層保溫罩中的熱鉻鋁高溫加熱絲；

5和6是雙鉑銠熱電偶。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：摻釹釩酸釔晶體生長

激光晶體是指一種在光或電等激勵下能夠受激輻射、發(fā)射出激光的晶體。摻釹釩酸釔晶體是目前被廣泛使用的一種激光晶體，其分子式為Nd_xY_1-xV0₄(x為晶體中釹離子的含量)。

生長裝置：國產(chǎn)DJL-400型引上法單晶生長爐，25KW晶閘管中頻感應(yīng)電源加熱，雙鉑銠(Pt/Rh30-Pt/Rh10)熱電偶，英國歐陸818型溫度調(diào)節(jié)器，生長容器為級淺型銥坩堝。

晶體生長所采用的技術(shù)參數(shù)：籽晶取向a軸，生長氣氛為氮?dú)?含0.5％氧氣)，氣壓為50KPa，晶體生長速率為1.5～2.5mm/h，晶體轉(zhuǎn)動速率為5～10rpm，后加熱器裝置的內(nèi)腔高度為80mm，晶體生長完畢的降溫速率為15℃/h～25℃/h。

實(shí)施例2：摻釹釩酸釓晶體生長

摻釹釩酸釓晶體是目前被廣泛使用的一種激光晶體，其分子式為Nd_xGd_1-xVO₄(x為晶體中釹離子的含量)。

生長裝置：國產(chǎn)DJL-400型引上法單晶生長爐，25KW晶閘管中頻感應(yīng)電源加熱，雙鉑銠(Pt/Rh30-Pt/Rh10)熱電偶，英國歐陸818型溫度調(diào)節(jié)器，生長容器為級淺型銥坩堝。