[發明專利]一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法無效
| 申請號: | 200810072071.7 | 申請日: | 2008-11-06 |
| 公開(公告)號: | CN101440022A | 公開(公告)日: | 2009-05-27 |
| 發明(設計)人: | 鄒友思;趙軍;溫慶如;林睿;許銳;林華端 | 申請(專利權)人: | 廈門大學 |
| 主分類號: | C07C39/16 | 分類號: | C07C39/16;C07C37/20 |
| 代理公司: | 廈門南強之路專利事務所 | 代理人: | 馬應森 |
| 地址: | 361005福*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一步法 合成 含量 羥基 苯基 甲烷 方法 | ||
1.一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將苯酚加入容器中,水浴加熱,待苯酚熔融后,加入磷酸,攪拌,使苯酚與磷酸混合得混合液;
2)在混合液中加入甲醛溶液,反應后,分離出酸,油相用碳酸氫鈉中和,再將水與有機相分離,減壓蒸餾,除去苯酚與水,冷卻、結晶、過濾得產品。
2.如權利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法,其特征在于所述容器為帶有電動攪拌、溫度計和回流冷凝管的容器。
3.如權利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法,其特征在于按摩爾比,苯酚∶磷酸∶甲醛=(3~5)∶(1~1.25)∶1。
4.如權利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法,其特征在于在步驟2)中,反應的溫度為45~55℃,反應的時間為3~5h。
5.如權利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法,其特征在于按質量百分比,甲醛的濃度為37%~40%。
6.如權利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法,其特征在于油相用碳酸氫鈉中和至pH值為5.5~6。
7.如權利要求1所述的一步法合成高4,4’位含量二羥基二苯基甲烷的方法,其特征在于將步驟2)所得產物再過濾,然后溶解于氫氧化鈉溶液,抽濾除去不溶物,向濾液中加入鹽酸,調pH為4~5,產品酚析出,抽濾,即得純化產品。
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