[發明專利]一種連續氧化鋁基陶瓷纖維的制備方法

有效

• 申請號: 200810071921.1
• 申請日: 2008-10-10
• 公開（公告）號: CN101381225A
• 公開（公告）日: 2009-03-11
• 發明（設計）人: 陳立富;張力;蘭琳;林昆侖;葉鑫南;張立同
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/624;D01F9/08
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

1.一種連續氧化鋁基陶瓷纖維的制備方法，其特征在于包括下列步驟：

1)制備氧化鋁溶膠；制備氧化鋁溶膠是通過金屬鋁和鋁鹽的水溶液反應，回流，金屬鋁 溶解完全，過濾即得到澄清的氧化鋁溶膠；金屬鋁為純度大于99.5％的鋁粉、鋁箔、鋁條或 鋁塊中的至少一種；鋁鹽為三氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的至少一種；按摩爾比，金屬鋁∶ 鋁鹽為3～6∶1，鋁鹽的水溶液的濃度為0.2～2mol/L，回流的溫度為90～120℃，回流的時 間為8～24h；

2)制備二氧化硅溶膠；所述制備二氧化硅溶膠是通過有機硅酸酯堿性水解獲得，其中有 機硅酸酯為硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸異丙酯中的至少一種，堿為脲、乙二胺、 二乙烯三胺、三乙烯四胺、六次甲基四胺有機胺類中的至少一種，溶劑為可溶性醇類或酮類， 可溶性醇類為甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇中的一種；按體積比，溶劑∶有機硅酸酯≥1，堿 的濃度為0.1％～20％，水解的溫度為室溫至100℃之間，水解的時間為1～24h；

3)將氧化鋁溶膠和二氧化硅溶膠混合，得雙相溶膠，并添加紡絲助劑；所述紡絲助劑為 聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、 聚馬來酸中的至少一種，聚合度為1000～100000，按質量百分比，紡絲助劑的加入量為氧化 鋁溶膠的0.5％～10％；雙相溶膠的制備是通過將氧化鋁溶膠和二氧化硅溶膠混合獲得，其中， 堿性的二氧化硅溶膠預先添加酸將其pH值調為酸性；

4)將添加助劑后的雙相溶膠濃縮，干法紡絲，得凝膠纖維；

5)將凝膠纖維熱解是在空氣氣氛中以1～10℃/min升溫速率升至700～900℃，脫除凝膠 纖維中的水分、陰離子，并氧化分解有機物，獲得陶瓷纖維；

6)將陶瓷纖維燒結，得連續氧化鋁基陶瓷纖維；將陶瓷纖維燒結是以10～1000℃/min 的速率升溫到900～1600℃進行燒結。

2.如權利要求1所述的一種連續氧化鋁基陶瓷纖維的制備方法，其特征在于在步驟4) 中，將添加助劑后的雙相溶膠濃縮，脫除溶劑后得到在25℃是粘度為10～100Pa·S的紡絲 液。

3.如權利要求1所述的一種連續氧化鋁基陶瓷纖維的制備方法，其特征在于在步驟4) 中，所述干法紡絲是將紡絲液放入干法紡絲機的紡絲液儲罐中，經脫泡處理后，在20～80℃ 下以10～300m/min的卷繞速度進行干法紡絲，得到凝膠纖維。