[發明專利]一種用于催化精餾法制苯酚的催化劑及苯酚的制備方法

無效

• 申請號: 200810071599.2
• 申請日: 2008-08-15
• 公開（公告）號: CN101342497A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發明（設計）人: 劉慶林;朱愛梅;蘇玉忠;林麗華
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J31/26;C07C39/04;C07C37/08
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 陳永秀

1.一種用于催化精餾法制苯酚的催化劑，其特征在于所說的催化劑為樹脂型的聚硅氧烷金屬配合物，其組成為SiMR，其中M代表金屬化合物，R代表有機碳鏈。

2.如權利要求1所述的一種用于催化精餾法制苯酚的催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)不飽和化合物的硅氫化反應合成含官能團的單體

將0.5mol二乙氧基硅烷和鉑催化劑在70～90℃攪拌30～50min，再加入對氯甲基苯乙烯0.5mol攪拌發生硅氫化反應生成含氯甲基苯官能團的二乙氧基硅烷；二乙氧基硅烷和對氯甲基苯乙烯按照化學反應計量比加入，催化劑與反應物二乙氧基硅烷的摩爾比為2×10^-5～2×10^-4；

2)含官能團的聚硅氧烷的合成

生成的含官能團的二乙氧基硅烷加入三口瓶中，加入鹽酸作為催化劑，在攪拌下滴加去離子水在60～80℃進一步水解反應72h生成含氯甲基苯官能團的聚硅氧烷；原料和去離子水的比例為3∶1；

3)聚硅氧烷金屬配合物的合成

含官能團的聚硅氧烷和金屬化合物反應生成聚硅氧烷金屬配合物；所說的金屬化合物為氯化鎂、氧化鋁；

4)樹脂型的聚硅氧烷金屬配合物的合成

聚硅氧烷金屬配合物進一步與四乙基硅氧烷在酸性條件下交聯固化生成聚硅氧烷金屬配合物，經過物理、化學處理制備出具有催化活性的功能有機硅，將改性后的樹脂用無水乙醇洗滌數次后，放入真空干燥箱中干燥后得非多孔性固體酸催化劑。

3.一種催化精餾法制備苯酚的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)精餾塔內裝填催化劑和填料，催化精餾塔段由精餾段、反應段和提餾段三部分組成，精餾段和提餾段內填充雙螺旋環高效填料，催化精餾段內填充催化劑并用同樣填料以4∶1比例稀釋，催化劑和填料采用混合裝法或分層裝法或獨立裝法；

2)精餾塔進料、反應和分離，主進料CHP入口在精餾段和反應段之間，進料CHP用丙酮1∶1稀釋；副進料丙酮入口在提餾段和反應段之間，進料量為主進料量的50％～100％，反應段的溫度測量口在該段中部，開始操作前塔釜中預先加入一定量的丙酮，全回流操作穩定后開始進料，反應開始，正常操作時回流比控制在1；

3)收集塔頂餾出液和釜液并分別分析各組分濃度。

4.如權利要求3所述的一種催化精餾法制備苯酚的方法，其特征在于所說的混合裝法為將催化劑和填料混合均勻后裝入反應塔內。

5.如權利要求3所述的一種催化精餾法制備苯酚的方法，其特征在于所說的分層裝法為將催化劑和填料盡量混合均勻然后裝入塔內的一段，每段之間用絲網分隔。

6.如權利要求3所述的一種催化精餾法制備苯酚的方法，其特征在于所說的獨立裝法為用不銹鋼絲網將催化劑顆粒包成小包裝入塔內，催化劑小包之間填入填料。