[發明專利]一種發光碳化硅薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 200810071049.0
• 申請日: 2008-05-09
• 公開（公告）號: CN101275075A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 馮祖德;姚榮遷;張冰潔;余煜璽;林宏毅
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所
• 代理人: 馬應森

1.一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)以聚二甲基硅烷裂解的液相產物聚硅碳硅與乙酰丙酮鋁在氮氣保護下升溫反應，反應結束后冷卻至室溫，經溶解、過濾和蒸餾處理得到淡黃色樹脂狀含鋁的先驅體聚鋁碳硅烷，以聚二甲基硅烷裂解的液相產物聚硅碳硅與乙酰丙酮鋁的質量比為100∶4～8；

2)對聚鋁碳硅烷進行脫泡處理：將固體聚鋁碳硅烷放入紡膜裝置中的噴膜料桶中，裝入碳化硅薄膜成型裝置，將盛有固體聚鋁碳硅烷的碳化硅薄膜成型裝置放入真空爐內，設置溫度為320～350℃，取出SiC薄膜紡膜裝置后，將熔融的聚鋁碳硅烷放入熔融紡絲機，設置紡膜溫度300～330℃，然后進行紡聚鋁碳硅烷薄膜，在噴膜口處得連續聚鋁碳硅烷自由原膜；

3)將連續聚鋁碳硅烷自由原膜進行空氣不熔化預氧化交聯處理；

4)交聯處理后進行預燒結：把經過交聯處理過的連續聚鋁碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐內，通入惰性氣體保護，升溫至800～1000℃，冷卻后取出，即得預燒結含鋁碳化硅薄膜；

5)交聯處理后進行終燒：把經過交聯處理過的連續聚鋁碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐內，通入惰性氣體保護，升溫至1600～1900℃，冷卻后取出，即得含鋁碳化硅薄膜。

2.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟1)中，在氮氣保護下升溫反應的溫度為400～500℃，升溫后保溫4～6h。

3.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟1)中，以聚二甲基硅烷裂解的液相產物聚硅碳硅與乙酰丙酮鋁的質量比為100∶5～6。

4.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟2)中，設置升溫的程序為100min溫度從室溫升至270℃，再20min升至320～350℃。

5.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟2)中，碳化硅薄膜成型裝置設有上密封蓋、頂桿、噴膜板、墊片和下密封蓋，用固定螺絲鎖緊。

6.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟2)中，將盛有固體聚鋁碳硅烷的碳化硅薄膜成型裝置放入真空爐內，設置溫度為320～350℃后，保溫2～4h。

7.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟3)中，氧化交聯的步驟為：把連續聚鋁碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐中，設置升溫至180～200℃，保溫1～5h，冷卻后取出。

8.如權利要求7所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述的高溫爐為高溫快速升溫管式爐，把連續聚鋁碳硅烷自由原膜放在石墨紙載樣臺上，再放入高溫爐中后通入空氣，空氣流量為200～300ml/min；設置升溫的程序以3℃/min從室溫升到100℃，以0.25℃/min從100℃升到160～220℃。

9.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟4)中，所述的高溫爐為1000℃快速升溫管式爐，惰性氣體保護為氮氣保護，氮氣的流量為200～300ml/min；設置升溫的程序為以5℃/min從室溫升到200℃，2℃/min升到600℃，1℃/min升到900℃，保溫1h。

10.如權利要求1所述的一種發光碳化硅薄膜的制備方法，其特征在于在步驟5)中，所述的高溫爐為1800℃快速升溫管式爐，惰性氣體保護為氬氣保護，氬氣的流量為200～300ml/min；設置升溫的程序為以40℃/min直接從室溫升到1800℃，冷卻。