[發(fā)明專利]一種降低金屬硅中氧、碳含量的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810070925.8
• 申請(qǐng)日: 2008-04-15
• 公開（公告）號(hào): CN101386413A
• 公開（公告）日: 2009-03-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭智雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南安市三晶硅品精制有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/037
• 分類號(hào): C01B33/037
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張松亭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種提純金屬硅的方法，特別是涉及一種降低金屬硅中的氧、碳含量的方法。

背景技術(shù)

硅是一種重要的冶金、化工、電子、光學(xué)材料，在信息、通訊、航天航空、環(huán)保、太陽能硅電池等廣闊領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用，市場(chǎng)需求也越來越大。但無論直拉法生產(chǎn)的單晶硅或定向凝固結(jié)晶法生產(chǎn)的多晶硅片的兩種工藝都采用石墨加熱系統(tǒng)和石英坩堝，而熔融的硅幾乎能與所有材料起化學(xué)反應(yīng)，因此，氧和碳是半導(dǎo)體硅(多晶硅、單晶硅)中含量最高的非金屬雜質(zhì)，而氧、碳的存在會(huì)影響硅太陽能電池的性能，并降低硅太陽能電池的使用壽命。

氧和碳是多晶硅和單晶硅生產(chǎn)工藝中最難去除的雜質(zhì)元素，現(xiàn)有技術(shù)中采用氣相蒸餾提純法將硅材料提純至11N，硅材料中的氧、碳含量極低，但對(duì)于如太陽能電池等對(duì)氧、碳要求并不是特別高的行業(yè)(只需達(dá)到6N即可)，產(chǎn)生了極大的產(chǎn)能過剩。同時(shí)，由于氣相蒸餾提純法的生產(chǎn)成本極高，在太陽能行業(yè)普遍難于承受。因此，人們迫切希望能提供一種生產(chǎn)成本較低的降低金屬硅中氧、碳含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供了一種成本低廉、操作步驟簡(jiǎn)單的降低金屬硅中氧、碳元素含量的方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。本發(fā)明中的方法在金屬硅處于熔融狀態(tài)時(shí)通入氧氣、氫氣和水蒸氣，使其在硅液中反應(yīng)產(chǎn)生局部高溫，從而使硅液中的O、C元素隨氣體排放而除去。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種降低金屬硅中氧、碳含量的方法，包括如下步驟：

A、將1550℃～1950℃的處于熔融狀態(tài)的硅液倒入盛硅容器中，盛硅容器的底部中央設(shè)有三個(gè)分別連接帶有控氣裝置的氧氣、氫氣、水蒸氣氣源導(dǎo)入氣頭；

B、吹入氧氣、氫氣和水蒸氣，使氫氣和氧氣在硅液中反應(yīng)產(chǎn)生局部高溫，使硅溶液中的O、C元素隨氣體排放而除去；

C、連續(xù)通入氧氣、氫氣和水蒸氣1～3小時(shí)。

前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，還可以包括以下步驟：在完成前述步驟A、B和C的操作后，取樣分析檢測(cè)，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果決定是否重復(fù)B步驟，在硅液中O含量在3000ppm以下，C含量在600ppm以下時(shí)，結(jié)束操作。

本發(fā)明采用在熔融的硅液中吹入氧氣、氫氣和水蒸氣，使氫氣和氧氣在硅液中反應(yīng)產(chǎn)生局部高溫，使硅液中的O、C元素隨氣體排放而除去，從而提供了一種操作步驟簡(jiǎn)單、成本低廉的降低硅液中O、C元素含量的方法。由于同時(shí)吹入氧氣、氫氣和水蒸氣氣體會(huì)在局部產(chǎn)生激烈反應(yīng)，因此本發(fā)明優(yōu)選采用順次吹入氧氣、氫氣和水蒸氣氣體的方式。吹入氧氣、氫氣、水蒸氣氣體的時(shí)間取決于硅液中的O、C含量，O、C元素含量則通過取樣分析獲得。

前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，所述氧氣、氫氣、水蒸氣氣源導(dǎo)入氣頭直徑與盛硅容器直徑的比例優(yōu)選為1∶9～11。

前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，氧氣、氫氣、水蒸氣氣源導(dǎo)入氣頭使用氧化鎂、氧化鋯或氧化鉿中的一種制成。

前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，所述氧氣、氫氣、水蒸氣氣源導(dǎo)入氣頭呈三角形地設(shè)置在盛硅容器的底部中央。

前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，盛硅容器一般為坩堝，且對(duì)硅液的污染須控制在太陽能級(jí)硅所允許的限度以內(nèi)。

前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，通入硅液中的氧氣、氫氣、水蒸氣的摩爾比為1∶0.4～0.6∶0.4～0.6，優(yōu)選為1∶0.5∶0.5。前述配比的氧氣、氫氣、水蒸氣可以在最大程度上節(jié)約氧氣、氫氣、水蒸氣，避免造成不必要的浪費(fèi)。

本發(fā)明中涉及的降低金屬硅中所含碳、氧元素含量的方法對(duì)用作原料的金屬硅的純度無特殊要求，優(yōu)選含量大于90％的硅原料。

前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，所述氧氣、氫氣、水蒸氣氣體的壓力為1～2kg/cm²g。氧氣、氫氣、水蒸氣氣體的壓力以硅液稍有沸騰但又不使之噴濺為度，以1～2kg/cm²g的低壓蒸汽為宜。氧氣、氫氣、水蒸氣氣體壓力可根據(jù)硅液重量在上述范圍內(nèi)做適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，壓力可根據(jù)每噸硅液使用1kg/cm²g壓力的氧氣、氫氣、水蒸氣氣體來計(jì)算，如在硅液重量為2噸時(shí)，氧氣、氫氣和水蒸氣的進(jìn)氣氣壓為2kg/cm²g，以免氣壓過大產(chǎn)生沸騰和損傷盛硅容器邊壁，從而保證操作者的安全，并延長(zhǎng)盛硅容器的使用壽命。

在前述降低金屬硅中氧、碳含量的方法中，為防止氣體之間過早反應(yīng)，兩相鄰的導(dǎo)入氣頭之間可用板狀物隔離。所述板狀物可采用氧化鎂、氧化鋯或氧化鉿中的一種制成。