[發明專利]4－氨基苯基－β－羥乙基砜硫酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 200810064241.7
• 申請日: 2008-04-03
• 公開（公告）號: CN101255128A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 田勇;韓大維;胡永玲;黎慶;張秀斌;王煥民
• 申請（專利權）人: 黑龍江省石油化學研究院
• 主分類號: C07C317/34
• 分類號: C07C317/34;C07C315/02;C07C315/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所
• 代理人: 韓末洙

1、一種4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法步驟如下：一、將β-巰基乙醇與對硝基鹵代苯按1～1.5∶1的摩爾比溶于溶劑，攪拌同時升溫至30～50℃，然后將溫度控制在30～50℃，在2～4小時內滴加縛酸劑，再保溫反應2～6小時后，加入質量濃度為20～37％的鹽酸使反應液呈中性，然后抽濾、減壓蒸餾，熱水洗滌三次，分液后得到4-硝基苯基-β-羥乙基硫醚；二、將4-硝基苯基-β-羥乙基硫醚、催化劑和水混合后，在30～100℃的條件下歷時2～4小時滴加完氧化劑，再恒溫攪拌2～4小時后，冷卻到室溫，加入質量濃度為10～20％的碳酸鈉溶液使反應液呈中性，然后過濾，在溫度為40～50℃、真空度為600～700mmHg的條件下減壓干燥3～4h，得到4-硝基苯基-β-羥乙基砜；三、將4-硝基苯基-β-羥乙基砜、催化劑和溶劑在氫壓為5～60Kg/cm²的條件下，攪拌同時升溫至40～100℃，保溫反應4～10小時后得到4-氨基苯基-β-羥乙基砜；四、在100～120℃的條件下，將硫酸與4-氨基苯基-β-羥乙基砜按3～5∶1的質量比反應20～40分鐘后，加入冰水混合物稀釋，繼續攪拌當反應物降至室溫，再進行抽濾，然后在溫度為60℃～80℃減壓烘干便得到4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯；其中步驟一中的溶劑用量為對硝基鹵代苯質量的0.5～2倍，步驟一中縛酸劑與對硝基鹵代苯的摩爾比為1～1.1∶1，步驟二中催化劑用量為4-硝基苯基-β-羥乙基硫醚質量的0.01～10％，步驟二中水的用量為4-硝基苯基-β-羥乙基硫醚質量的0.8～1.5倍，步驟二中氧化劑與4-硝基苯基-β-羥乙基硫醚摩爾比為2～3∶1，步驟三中催化劑用量為4-硝基苯基-β-羥乙基砜質量的0.5～5％，步驟三中溶劑用量為對硝基苯基-β-羥乙基砜質量的1～5倍，步驟四中冰水混合物的用量是硫酸與4-氨基苯基-β-羥乙基砜總質量的1～2倍。

2、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟一所述的對硝基鹵代苯是對硝基氟代苯、對硝基氯代苯、對硝基溴代苯或對硝基碘代苯。

3、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟一所述的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、氯苯、二氯苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或水。

4、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟一所述的縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀。

5、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟二所述的氧化劑是高錳酸鉀、四氧化釕、氧氣或雙氧水。

6、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟二所述催化劑為鎢酸鈉或鉬酸鈉。

7、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟三所述的催化劑是雷尼鎳催化劑、雷尼銅催化劑或鈀-碳催化劑。

8、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟三所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、丙醇或二甲基甲酰胺。

9、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟四所述的硫酸的質量濃度為90～103％。

10、根據權利要求1所述的4-氨基苯基-β-羥乙基砜硫酸酯的制備方法，其特征在于步驟四所述的減壓烘干的真空度為600～700mmHg。