[發明專利]耐高溫氧化鐵黑顏料及其制備方法

有效

• 申請號: 200810063587.5
• 申請日: 2008-06-20
• 公開（公告）號: CN101314678A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發明（設計）人: 竺增林;馮阿榮;李金花;葉學鋒;王華英
• 申請（專利權）人: 升華集團德清華源顏料有限公司
• 主分類號: C09C1/24
• 分類號: C09C1/24;C09C3/00;C01G49/06
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司
• 代理人: 王鵬舉

技術領域

本發明涉及無機氧化鐵黑顏料，尤其涉及耐高溫氧化鐵黑顏料(錳鐵黑)顏料及其制備方法。

背景技術

氧化鐵黑簡稱鐵黑分子式，Fe₂O₃.FeO，化學名四氧化三鐵，屬于尖晶石型，它具有飽和的藍墨光黑色，相對密度為4.73。它的遮蓋力和著色力均很高，對光和大氣的作用十分穩定。氧化鐵黑在溫度達到100℃左右時就會脫水氧化變成鐵紅。因此，由于氧化鐵黑的耐高溫性不好，限制了氧化鐵黑的使用范圍。

發明內容

為了解決現有的氧化鐵黑的耐高溫性不好的技術缺陷，本發明的一個目的是提供一種耐高溫氧化鐵黑顏料(錳鐵黑)，其可以耐700℃或以上高溫。本發明的另外一個目的是提供上述的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法。

為了實現上述的第一個目的，本發明采用了以下的技術方案：

耐高溫氧化鐵黑顏料，該顏料包括錳鐵黑，所述的錳鐵黑由四氧化三鐵和錳氧化物經過高溫晶格反應生成，所述的顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為1.5∶1～5∶1。

作為優選，上述顏料中的鐵元素和錳元素的摩爾比為2∶1～4∶1。作為最優選，上述的鐵元素和錳元素的摩爾比為2∶1。

作為優選，錳氧化物為二氧化錳。

作為優選，該顏料還包括分子包膜劑，分子包膜劑占顏料總重量的1～4％。作為再優選，分子包膜劑占顏料總重量的2～3％。分子包膜劑優選采用二氧化硅和氧化鋁中的一種或兩種。

本發明是先將亞鐵鹽溶液和錳鹽溶液混合，加堿、加熱氧化成四氧化三鐵和錳化合物。在同一條件，同一體系下生成的四氧化三鐵和錳化合物混合物，在高溫條件下經過晶格反應，分子晶體重新排布組合，生成耐高溫的新的物質，即錳鐵黑(錳鐵尖晶石鐵氧體)。

加入分子包膜劑，使在錳鐵黑分子外面形成一層致密的包膜，使最終的分子煅燒的穩定性較好，保持產品顏色比較穩定。同時，加入分子包膜劑也使顏料粒子細膩均勻，不結塊。

為了實現上述的第二個目的，本發明的耐高溫氧化鐵黑顏料的制備方法，該制備方法包括以下的步驟：

①混合：將亞鐵鹽溶液投入到氧化反應桶中，開啟攪拌，加入錳鹽溶解混合均勻，注水稀釋，控制亞鐵鹽的濃度在5g/100ml～10g/100ml，開始升溫；

②調堿：當反應桶內料液的溫度達到并穩定在90℃～98℃時，加入堿性溶液，調節料液的PH值達到9.0～11.0；

③氧化：在攪拌狀態下通入空氣氧化，氧化反應5～14小時；

④氧化反應結束后，加入分子包膜劑前驅物，和桶內料液攪拌均勻，然后緩慢加入酸調節PH值，使分子包膜劑前驅物中的分子包膜劑析出，反應結束，放桶過濾，取固體物質漂洗、干燥；

⑤將干燥的固體物質進行粉碎，在高溫爐中進行高溫煅燒，獲得耐高溫氧化鐵黑顏料。

上述制備方法中主要反應原理如下：

FeSO₄+NaOH→Fe(OH)₂+Na₂SO₄

Fe(OH)₂+O₂→Fe(OH)₃

Fe(OH)₂+Fe(OH)₃→Fe(OH)₂·Fe(OH)₃

MnSO₄+NaOH→Mn(OH)₂+Na₂SO₄

作為優選，上述的步驟②中調節料液的PH值為10.0。

作為優選，上述的分子包膜劑前驅物為泡花堿、硫酸鋁、氯化鋁中的一種或多種。作為最優選，上述的分子包膜劑前驅物為泡花堿。

作為優選，上述的步驟⑤中高溫煅燒的溫度為500～1100℃，優選為900～100℃；煅燒時間30min～240min，優選為60min～120min。

作為優選，上述的亞鐵鹽選自硫酸亞鐵、氯化亞鐵中的一種或混合物；錳鹽選自硫酸錳、氯化錳中的一種或混合物。

作為優選，上述的堿性溶液選自氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣、氨水中一種或多種。

本發明由于采用了以上的技術方案，所生產的耐高溫氧化鐵黑顏料其耐溫效果可達到700℃或以上，可以被廣泛的應用于陶瓷、工程塑料、彩砂等，以及一些需要在高溫下生產制作的產品，還有一些用作產品的著色劑。同時，本發明的產品也具有很好的耐酸、耐堿、吸光性強等特點。

附圖說明