[發明專利]一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法

無效

• 申請號: 200810060640.6
• 申請日: 2008-04-15
• 公開（公告）號: CN101264905A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 葉瑛;陳雪剛;呂雙雙;張平萍;鄔黛黛;劉利光;胡秀芳;高奇東
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01F5/30
• 分類號: C01F5/30
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法。

背景技術

白云巖是地球上重要的鈣鎂資源，在我國有著極其豐富的蘊藏量。但是目前我國白云巖的開發利用程度很低，大部分礦山僅出售原礦。而在深加工方面，用鹽酸分解白云石制備輕質氧化鎂和無水氯化鈣是綜合利用白云巖的主要途徑，目前還沒有人嘗試過從白云巖中直接制備堿式氯化鎂。

堿式氯化鎂是一種重要的化工原料，可以用于制備纖維狀氫氧化鎂；采用堿式氯化鎂晶須作為熱熔膠的填料，能有效地提高熱熔膠的加工性能、180°剝離強度等性能，特別是在低溫下比以常用輕質碳酸鈣為填料的熱熔膠的使用性能有較大提高。由于它的分子式中含有大量的水和氯，受熱分解時能帶走大量熱量，分解殘留物兼有隔熱和消煙作用，因此被廣泛用作無機阻燃劑。阻燃劑是鋼鐵構建的防火涂料、塑膠材料的防火填料以及電纜絕緣層防火填料的主要成分之一，以堿式氯化鎂晶須為填料的復合材料，其拉伸強度、沖擊強度等力學性能均高于以氫氧化鎂或輕質碳酸鈣為填料的復合材料。在材料中添加堿式氯化鎂晶須，其阻燃性能優于常用的阻燃劑氫氧化鎂。目前其消費量隨著國家工業化程度和人民生活水平的提高而迅速增加。

目前一般采用鹵水-氨法制備堿式氯化鎂，原料成本較高且工藝流程復雜。本發明以白云巖為原材料，主要原料來源廣泛，價格低廉，工藝流程簡單，設備投資少，是一種經濟實用的制備堿式氯化鎂的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種從白云巖制備堿式氯化鎂的方法。

它包括如下步驟：

1)將白云巖充分破碎，在800～1000℃爐中煅燒6～8小時，得到白云巖脫去CO₂的煅燒產物，其化學結構通式為(Mg，Ca)O；

2)在1升濃度為3～6M的氯化鎂溶液中，緩慢加入200～400克經過磨細的煅燒產物，持續攪拌15～60分鐘，在60-90℃的水浴中反應2～4個小時，得到反應產物；

3)將反應產物隔絕空氣室溫老化4～12天；充分完全反應后，反應產物固化為水泥狀，洗滌，在90～150℃下烘干，在300～400℃爐中煅燒2～5小時，得到堿式氯化鎂。

所述的白云巖為天然產出巖石，其主要礦物成分為白云石，化學結構通式為(Mg，Ca)CO₃。堿式氯化鎂的化學結構通式為：xMgO·yMgCl₂·nH₂O，其中x＝1～10，y＝1～3，n＝10～21。氯化鎂為：MgCl₂或MgCl₂·6H₂O

本發明提出的從白云巖制備堿式氯化鎂的方法大量使用了天然白云巖作為原材料，主要原料來源廣泛，價格低廉，制備工藝流程簡單，設備投資少。和現有的制備氫氧化鎂的方法相比，生產工藝簡化并大幅降低了原料成本和能源消耗，而且在生產過程中排放很少，有利于環境保護。采用本發明制備的堿式氯化鎂作為阻燃劑，在性價比上明顯優于目前市場上的水滑石和氧化銻阻燃劑。

近年來，由于室內裝飾材料的廣泛應用，合成材料本身的防火阻燃性能對建筑物安全的重要性日益增強。在各類無機阻燃劑中，鎂鋁水滑石熱穩定性好，兼有阻燃、消煙、填充增強三種功能，是一種高效、無毒、低煙的優質阻燃劑，但制備成本較高。本發明采用白云巖制備堿式氯化鎂阻燃劑，具有更高效的阻燃效果，而且在塑料材料的阻燃劑中應用效果更為顯著。

具體實施方式

近年來，各種無機阻燃劑如氫氧化鎂、氫氧化鋁、氧化銻和水滑石等在各方面的阻燃中得到了較為廣泛的應用，它們具有阻燃效果好、無毒、無害價格低廉等優點，但缺點是制備成本較高。

堿式氯化鎂是一種性能優異的阻燃劑，最早由Sorel等人在研究MgO和MgCl₂水溶液之間的化學反應時發現，其化學結構通式為：xMgO·yMgCl₂·nH₂O，其中x＝1～10，y＝1～3，n＝10～21。堿式氯化鎂脫水分解的溫度范圍相當大，在100℃就開始分解；隨著溫度的升高，其首先脫去結晶水，然后進一步脫去分子內部的結構水，最終分解生成的氧化鎂是性能極佳的耐火材料。

1)將白云巖充分破碎，在800～1000℃爐中煅燒6～8小時，得到白云巖脫去CO₂的煅燒產物，其化學結構通式為(Mg，Ca)O；

2)在1升濃度為3～6M的氯化鎂溶液中，緩慢加入200～400克經過磨細的煅燒產物，持續攪拌15～60分鐘，在60-90℃的水浴中反應2～4個小時，得到反應產物；