[發明專利]高氣壓高溫熱處理裝置及其處理方法

無效

• 申請號: 200810060545.6
• 申請日: 2008-03-27
• 公開（公告）號: CN101310847A
• 公開（公告）日: 2008-11-26
• 發明（設計）人: 司平占
• 申請（專利權）人: 中國計量學院;司平占
• 主分類號: B01J3/06
• 分類號: B01J3/06
• 代理公司: 杭州君易知識產權代理事務所
• 代理人: 陳向群

技術領域

本發明屬于材料高氣壓合成技術領域，特別是涉及一種高氣壓高溫熱處理裝置及其處理方法。

背景技術

在現有技術中，通常所說的“高壓合成技術”是指樣品在機械擠壓力作用下承受很大的壓強，如金剛石壓腔技術；而“高氣壓合成技術”是指樣品在很高的氣體壓力下進行反應合成。在現有技術中，實驗室開展材料高氣壓極端條件合成主要采用將原驅物放置在很高的氣體壓力下進行氣-固反應合成，它又包括非平衡反應過程和平衡反應過程。高氣壓自蔓延燃燒合成過程是典型的應用最廣泛的非平衡反應，該過程靠化學反應自身放熱使反應進行，在引燃后燃燒波貫穿整個原料，使其轉變為最終產物；由于反應時間很短，所以該過程遠離反應平衡態。高氣壓自蔓延技術多用于合成Ti/Zr/Ta/Cr/Al/B/Si的氮化物，通常使用的氣體壓力小于100個大氣壓(atm)，國外有極少數超過該壓力的報道，國內還沒有超過的，這主要是因為100atm以下的壓力很容易實現，而更高的氣壓對設備和增壓技術提出了更高的要求。為了使氣-固反應達到平衡態，一段時間的熱處理是必須的，這靠自蔓延快速燃燒過程是不可能實現的。

目前國內樣品穩態熱處理裝置高于1atm的氣壓主要靠氣瓶本身的壓力或缸-塞機構增壓實現，其工作環境的氣體壓力均小于100atm，不能滿足高氣壓材料物理極端條件研究的需要，高氣壓高溫穩態合成對設備和安全性要求很高，研制一種結構簡單、適應高氣壓高溫工況要求、安全性好的高氣壓熱處理裝置及其處理方法，已成為高氣壓材料物理極端條件研究中迫切需要解決的問題之一。

發明內容

本發明的目的在于提供一種結構簡單、能夠適應高氣壓高溫工況要求、安全性好、成本低廉的高氣壓高溫熱處理裝置及其處理方法。

本發明的目的是采用這樣的技術解決方案實現的：它包括冷卻箱、樣品加熱臺和高氣壓反應器，高氣壓反應器設置在冷卻箱內并可以自由取出，高氣壓反應器上聯接有密封蓋，其特征在于所述樣品加熱臺設置在高氣壓反應器內，在高氣壓反應器的密封蓋上設有導管，該導管能夠與高真空系統連接管和工業氣瓶管路相連通，在樣品加熱臺內裝有電阻加熱系統和熱電偶控溫系統，在冷卻箱兩側分別設有冷卻介質的入口和出口，在密封蓋導管上設置有氣壓表。

本發明的物理依據是理想氣體狀態方程(在原/分子密度遠小于液態原/分子密度時適用)和實際氣體的范德華方程(在原/分子密度接近或大于液態原/分子密度時適用)。該發明將樣品加熱臺設置在高氣壓反應器內，在樣品加熱臺內裝有電阻加熱系統和熱電偶控溫系統的結構，氣體壓力根據介質不同可以在高真空到3000個大氣壓范圍調整，工作溫度可以在開氏度4K-1800K范圍內調整，從而實現平衡態高氣壓氣-固反應，為高氣壓材料物理極端條件研究創造了有利條件。

附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖

具體實施方式

本發明所述的高氣壓高溫熱處理裝置包括冷卻箱12、樣品加熱臺1和高氣壓反應器8，高氣壓反應器8設置在冷卻箱12內，高氣壓反應器8上聯接有密封蓋11，所述樣品加熱臺1設置在高氣壓反應器8內，在高氣壓反應器8的密封蓋11上設有導管13，該導管13能夠分別與高真空系統連接管4和工業氣瓶管路5相連通，在樣品加熱臺1內裝有電阻加熱系統6和熱電偶控溫系統7，電阻加熱系統6和熱電偶控溫系統7采用公知方式與樣品加熱臺1相連接，在冷卻箱12兩側分別設有冷卻介質的入口9和出口10，在密封蓋11的導管13上設置有氣壓表2；在高真空系統連接管4上設有閥門14；工業氣瓶管路5上設有閥門3。

本發明的高氣壓高溫熱處理裝置使用時，首先將樣品15放置在高氣壓反應器8內的樣品加熱臺1上，蓋上密封蓋11后，即可開始對樣品進行高氣壓熱處理，氣體壓力根據實驗需要和介質不同可以在高真空到3000個大氣壓范圍調整，工作溫度可以在開氏度4K-1800K范圍內調整，其對樣品進行具體處理的步驟是：抽真空-冷卻-恢復室溫-樣品加溫，各步驟的具體內容如下：

(1)抽真空：打開高真空系統連接管4上的閥門14，根據實驗要求確定真空度，高真空系統最高能使高氣壓反應器8內的真空度達到0.0000006Pa，時間一般在1-2個小時左右；以達到需要的真空度要求為準；