[發明專利]一種固體堿催化劑及其制備與應用

無效

• 申請號: 200810060217.6
• 申請日: 2008-03-31
• 公開（公告）號: CN101274274A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 裴文;王勤;董志剛
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J23/02
• 分類號: B01J23/02;B01J23/04;C07C45/41;C07C49/14
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司
• 代理人: 黃美娟;冷紅梅

1.一種固體堿催化劑，主要由質量配比如下的組分制成：

載體：

γ-Al₂O₃??????????????????????100份

負載組分：

粘結劑????????????????????????0.5～8份

含鎂化合物????????????????????5～35份

氫氧化物??????????????????????0.5～10份

聚丙烯酰胺????????????????????0.5～5份；

所述粘結劑為下列之一：甘油、淀粉、甲基纖維素、聚丙烯醇、鋁溶膠、水玻璃；

所述含鎂化合物為下列之一：MgO、Mg(OH)₂、Mg(CO₃)₂、Mg(OAc)₂、MgCl₂；

所述氫氧化物為堿金屬或堿土金屬的氫氧化物。

2.如權利要求1所述的固體堿催化劑，其特征在于所述固體堿催化劑由如下方法制得：取組方量的載體和負載組分，混合研磨后，加入水制成軟材，擠壓成型，烘干后于300～600℃焙燒1～6小時，冷卻、得所述固體堿催化劑。

3.如權利要求2所述的固體堿催化劑，其特征在于所述固體堿催化劑主要由質量配比如下的組分制成：

載體：

γ-Al₂O₃????????????????????100份

負載組分：

鋁溶膠??????????????????????2份

Mg(OAc)₂????????????????????10份

Ca(OH)₂?????????????????????0.5份

聚丙烯酰胺??????????????????3份。

4.制備如權利要求1所述的固體堿催化劑的方法，所述方法如下：取100質量份的γ-Al₂O₃，添加0.5～8質量份的粘結劑和5～35質量份的含鎂化合物，混合研磨0.5～5小時，再添加0.5～10質量份的氫氧化物和0.5～質量份的聚丙烯酰胺，混合研磨0.5～3小時后，加入10～35質量份的水，將物料擠壓成型，于紅外燈下烘干0.5～10小時，然后于50～200℃干燥1～10小時，最后于300～600℃焙燒1～6小時，冷卻、干燥，得所述固體堿催化劑。

5.如權利要求1～3之一所述的固體堿催化劑作為催化劑在制備乙酰丙酮中的應用。

6.如權利要求5所述的應用，其特征在于所述的應用為：以乙酰乙酸乙酯和乙酸酐為原料，在固體堿催化劑存在下，于100～145℃反應5～24小時，同時蒸出反應所得的乙酸乙酯，反應結束后反應液經分離純化，得到所述的乙酰丙酮。

7.如權利要求6所述的應用，其特征在于：乙酰乙酸乙酯和乙酸酐物質的量之比為1∶0.5～1.5，固體堿催化劑質量為乙酰乙酸乙酯質量的0.2～3％。

8.如權利要求5所述的應用，其特征在于：乙酰乙酸乙酯和乙酸酐物質的量之比為1∶1∶1，固體堿催化劑質量為乙酰乙酸乙酯質量的0.75％，反應溫度128～135℃，反應時間13～18小時。

9.如權利要求6所述的應用，其特征在于所述分離純化步驟如下：反應結束后，反應液過濾除去濾渣，所得濾液精餾收集138～140℃餾分，得所述乙酰丙酮。

10.如權利要求9所述的應用，其特征在于：所述的濾渣用乙醇浸泡，再抽濾，所得固體450～600℃焙燒，得到再生的固體堿催化劑回用于乙酰丙醇制備。