[發明專利]一種用葡萄糖水快速生產顏料和納米微粒的方法及其設備

無效

• 申請號: 200810058222.3
• 申請日: 2008-03-26
• 公開（公告）號: CN101265367A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發明（設計）人: 方真;理查德L.史密斯
• 申請（專利權）人: 中國科學院西雙版納熱帶植物園
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;A23L1/27
• 代理公司: 云南協立專利事務所
• 代理人: 謝嘉

技術領域

本發明屬于生物質利用技術領域，具體涉及一種用葡萄糖水快速生產顏料和納米微粒的方法。同時，本發明還涉及該方法使用的設備。

背景技術

高壓熱水是弱極性溶劑，既呈酸性也呈堿性，因而它被廣泛地用來分解生物質。葡萄糖是可再生的生物質中最主要的組成單元。王梅和楊錦宗曾以C.I.硫化黑和葡萄糖為原料，在較低溫度的高壓熱水中反應(130℃，反應18小時)，合成出含葡萄糖基的水溶性硫化黑染料，(見大連理工大學學報，2002年04期，428-430頁，“含葡萄糖基水溶性硫化黑的研究”)。Chunhua?Yao等人用葡萄糖高壓熱水，在較低的溫度壓力下(170-180℃，7-8atm.，反應2小時)生產出50-100nm圓球納米顆粒，但在較低的溫度壓力下，葡萄糖反應很慢，因而需要很長的時間，如2小時以上。(見物理化學雜志C，111，15141-15145(2007)，“果糖水溶液在一封閉系統內的水熱脫水”)。目前，有關用葡萄糖高壓熱水在較短的時間內生產顏料和納米微粒，尚未見有相關報道。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種用葡萄糖水快速生產顏料和納米微粒的方法，該方法操作簡便、成本低廉，能夠實現連續化的工業生產。

本發明的目的還在于提供一種上述方法應用的專門設備。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

一種用葡萄糖水快速生產顏料和納米微粒的方法，包括以下步驟：

1、配置濃度為0.1～0.9M葡萄糖水備用；

2、將葡萄糖水置于加熱設備中，設定水密度為550～900kg/m³，按0.18℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至260～350℃，隨即按1～4℃/s的速率快速冷卻至25～50℃，同時得到顏料和納米微粒；或按9.5～17℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至320～410℃，隨即按5～10℃/s的速率快速冷卻至25～30℃，得到食用顏料；或按4.6℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至410℃，隨即按3～5℃/s的速率快速冷卻至25～30℃，得到納米微粒。

按0.18℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至260℃，快速冷卻，得到淡紅色顏料。

按0.18℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至262℃，快速冷卻，得到黃色顏料。

按0.18℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至300℃，快速冷卻，得到棕紅色顏料。

按0.18℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至313℃，快速冷卻，得到棕黃色顏料。

按0.18℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至350℃，快速冷卻，得到棕紅色顏料。

按0.18℃/s的加熱速率將葡萄糖水加熱至350℃并保持30分鐘，快速冷卻，得到黑棕色顏料。

按0.18℃/s的加熱速率加熱時，加熱設備優選為常規高壓反應釜。

一種快速加熱葡萄糖水連續生產顏料和納米微粒的設備，其特征在于：純水容器通過高壓泵與反應器注料口相連，高壓泵與反應器注料口之間設置有預熱器，葡萄糖水容器通過高壓泵與反應器注料口處的純水輸送管道相連，反應器外部設置加熱裝置，生成物容器通過調壓閥、冷卻器與反應器出料口連接。

所述的反應器為管式連續反應器。

所述的加熱裝置為電加熱爐。

本發明與現有技術相比具有如下優點：通過精確地控制葡萄糖水的加熱速率和溫度，能夠在很短的時間內反應生成顏料和納米微粒。同時，該技術可以很方便地應用于高壓流動式反應器，從而滿足工業化連續生產的需要。本發明所提供的設備，可以使葡萄糖和預熱的高溫純水流快速混合，因而加熱速度很快(如可在0.4秒內加熱至400℃)，這樣就實現了葡萄糖水的快速加熱，避免分解，然后進行進一步地均相反應生成顏料和納米微粒。

附圖說明

圖1為本發明實驗用微型可視鉆石反應器結構示意圖；

圖2為0.9M葡萄糖水溶液，按0.18℃/s的加熱速率加熱至350℃時，分解、反應過程的光學顯微鏡照片；

圖3為0.9M葡萄糖水溶液，按0.18℃/s的加熱速率加熱至262～350℃并立即冷卻后，留在鉆石表面的生成物光學顯微鏡照片；

圖4為圖3d所示生成物的電子顯微鏡照片；

圖5為圖3a～e試驗產物的紅外光譜吸收曲線圖；

圖6為0.9M葡萄糖水溶液，按14.3℃/s的加熱速率快速加熱至410℃時，分解、反應過程的光學顯微鏡照片；

圖7為0.9M葡萄糖水溶液，按9.5～17.0℃/s的加熱速率加熱至320～410℃并立即冷卻后，留在上部鉆石表面的生成物的光學顯微鏡照片；